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常见液相色谱仪出现故障的原因归纳及解决方案 液相色谱解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  作为一款工作常用的分析分离仪器,常见液相色谱仪可能出现一些基本故障,以下根据网上资料对常见故障进行罗列以及相应的处理措施:
 
  1.色谱柱中柱压高时,有可能出现缓冲液盐分沉积于柱内或者样品污染沉积。针对这种情况,需要及时对其进行清理,注意清理时的操作规范以及清洗液体的使用选择。
 
  2.气泡溢出即流动相出现气泡,关闭泵,打开泄压阀,通过清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,并无法清除不断产生的气泡。当出现这种情况是,有可能是因为过滤器内部出现了霉菌,阻塞了过滤器,使缓冲液难以通过过滤器,导致空气经过过滤器并进入流动相。针对这一问题,应对过滤器进行处理清洗。同时,对过滤器进行清洗的过程中注意操作规范以及相关试剂的选择。
 
  3.压力波动大,流量不稳定,当出现这种情况时,可能是液相色谱仪系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
 
  4.当液相色谱柱既无压力指示,又无液体流过时,有可能是因为泵密封垫圈磨损或者是大量气泡进入泵体。针对这种情况,一般建议更换密封垫圈,当出现大量气泡时,应同时在泵的出口处帮助抽出空气。
 
  上述对常见液相色谱仪出现故障的原因分析并不全面,欢迎补充。

选择液相色谱仪的技巧

  选择液相色谱仪的技巧有以下几点:

  1.漂移

  漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。

  2.系统的,整体开发

  这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。

  整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。

  3.操作方便

  操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。液相色谱仪的操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。上海伍丰科学仪器有限公司的WS-100工作站软件实现了真正的智能化操作。它摒弃了以往工作站软件只能起到数据处理的理念,率先在国内推出了集控制与后处理于一身的软件,在操作使用上给用户带来了极大的方便。是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度最小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些山东液相色谱仪厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音.

  4.噪音

  噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。

  5.定性定量重复性

  国产液相色谱仪厂家认为主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。

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高效液相色谱之色谱柱的清洗方法

  高效液相色谱是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术,是现代分离测定的重要手段。问世以来,因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。高效液相色谱柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降。需要定期进行彻底清洗和再生,不同的色谱柱清洗方法各不相同比如:

  1、反相柱

  分别用甲醇:水=90:10,纯甲醇(HPLC级),异丙醇(HPLC级),二氯甲烷(HPLC级)等溶剂作为流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积.然后再以相反的次序冲洗。

  2、正相柱

  分别用正己烷(HPLC级),异丙醇(HPLC级),二氯甲烷(HPLC级),甲醇(HPLC级)等溶剂做流动相,顺次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的柱体积(异丙醇粘度大,可降低流速,避免压力过高).注意使用溶剂的次序不要颠倒,用甲醇冲洗完后,再以相反的次序冲洗至正己烷,所有的流动相必须严格脱水。

  3、离子交换柱

  长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降,用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。

  另外,还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗。但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的.如果柱子装反了,可以调回来,但可能会造成柱内担体塌陷.在不得已的情况下尽量不要反装色谱柱。

标签: 高效液相色谱 色谱柱
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