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红外光谱仪操作的常见问题 光谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform infrared spectroscopy)简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系。傅立叶变换测定红外光谱用于控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数,将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸收光,傅里叶变换红外光谱仪具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步,FTIR也在不断发展。该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机,无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。
 
尼高力红外光谱仪IS5
 
  1. 压片法 KBr 的处理和保存
 
  压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的,但是,必须注意以下几点:
 
  ①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等。。。可以先做个红外看看纯度。
 
  ②如果符合要求的话,可以处理一大批KBr。首先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。
 
  ③再做个KBr红外,看看吸收。如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。
 
  ④另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。
 
  ⑤做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。
 
  ⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。
 
  ⑦打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。
 
  2. 液膜 KBr 晶片的处理
 
  溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 :
 
  ①可以用附带的抛光附件抛光。
 
  ②可以先用细的金相(颜色淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。
 
  ③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。
 
  3. 操作注意事项
 
  a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱,注意 : 研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。
 
  b.做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时,不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。
 
  c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如,丙酮不要沾的很多。
 
  d.液体样品要控制好厚度。
 
  e.手洗干净和干燥是很重要的。
 
  4. 一些特殊样品的处理方法
 
  a.有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。
 
  b.有些含水的样品,如果,没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。
 
  c.平时用坏了的KBr片,比如,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。
 
  d.根据样品的特点来处理样品。
 
  举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样:
 
  ①普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收;
 
  ②使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差,即使,放大以后的谱图,吸收峰透过率仍然在98%~100%,而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做;
 
  ③采用普通的压片方法,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满意的效果。

直读光谱仪常见故障

    故障一:新仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动,有时虽然动但是变为红色。    处理办法:此为通讯线接触不良,重新连接即可。    故障二:排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。    处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。    故障三:温度偏高故障    处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。    故障四:真空泵不自动启动故障,    处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。    故障五:P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。    处理办法:检查真空泵及清洗镜片    故障六:真空值下降快故障    处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝,    故障七:光强值下降    原因分析:    1、透镜脏    2、入射狭缝污染    3、光纤老化    处理办法:擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。    经验总结:光谱仪用久了,激发台会因点打的太多了,出现放电漏气现象,导致光强上不去,需要经常清理激发台板及火花室。    故障八:数据不稳定    处理方法:清洗镜片后重新做标准化,仪器镜片的污染会导致数据测试的结果不稳定,长时间没有做仪器的曲线校准也会导致数据测试稳定性不好。

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拉曼光谱仪在各领域的重要应用

  拉曼光谱仪是研究分子振动的一种光谱方法,它的原理和机制都与红外光谱不同,但它提供的结构信息却是类似的,都是关于分子内部各种简正振动频率及有关振动能级的情况,一流的拉曼光谱仪可以用来鉴定分子中存在的官能团。拉曼光谱技术已被成功地应用于宝石学研究和宝石鉴定领域。除了鉴别宝石,拉曼光谱仪还有那些方面的用途?  1、拉曼光谱仪在高分子材料中的应用  拉曼光谱仪可提供聚合物材料结构方面的许多重要信息。如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。从拉曼峰的宽度可以表征高分子材料的立体化学纯度。如无规立场试样或结构混杂的样品,拉曼峰是弱而宽;而高度有序样品具有强而尖锐的拉曼峰。研究内容包括:高分子取向研究:高分子链的各向异性必然带来对光散射的各向异性,测量分子的拉曼退偏比可以得到分子构型或构象等方面的重要信息。聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。  2、拉曼光谱仪在材料科学研究中的应用  拉曼光谱仪在材料科学中是物质结构研究的有力工具,包括:拉曼光谱已成CVD化学气相沉积法)制备薄膜的检测和鉴定手段。拉曼可以研究单、多、微和非晶硅结构以及硼化非晶硅、氢化非晶硅、金刚石、类金刚石等层状薄膜的结构。超晶格材料研究:可通过测量超晶格中的应变层的拉曼频移计算出应变层的应力,根据拉曼峰的对称性,知道晶格的完整性。还可测出半磁半导体的组分,外延层的质量,外延层混品的组分载流子浓度。  3、拉曼光谱仪在宝石研究  1)拉曼光谱在宝石包裹体研究中的应用  拉曼光谱仪可以用于宝石包裹体化学成分的定性、定量检测,利用拉曼光谱技术研究矿物内的包裹体特征,可以获得有关宝石矿物的成因及产地的信息。共焦显微拉曼光谱技术有很好的空间分辨率,从而可以获得界面过程中物种分子变化情况、相应的物种分布、物种分子在界面不同区域的吸附取向等。  2)珠宝玉石检测行业中的应用  拉曼显微镜的共聚焦设计可以实现在不破坏样品的情况下对样品进行不同深度的探测而同时完全排除其他深度样品的干扰信息,从而获得不同深度样品的真实信息,拉曼光谱仪在分析多层材料时相当有用。  3)拉曼光谱在宝石鉴定中的应用  拉曼光谱仪测试的微区可达几微米,在宝石鉴定中具有明显的优势,能够探测宝石及其微小的杂质、显微内含物和人工掺杂物,且能满足宝石鉴定所必须的无损、快速的要求。拉曼光谱技术可以准确地鉴定宝石内部的包裹体,提供宝石的成因及产地信息,并且可以有效、快速、无损和准确地鉴定宝石的类别;  4、拉曼光谱在生物学研究中的应用  拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。  生物大分子的拉曼光谱可以同时得到许多宝贵的信息:  1)蛋白质二级结构:α-螺旋、β-折叠、无规卷曲及β-回转;  2)蛋白质主链构像:酰胺Ⅰ、Ⅲ,C-C、C-N伸缩振动;  3)蛋白质侧链构像:苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的侧链和后二者的构像及存在形式随其微环境的变化;  4)对构像变化敏感的羧基、巯基、S-S、C-S构像变化;  5)研究脂类和生物膜的相互作用、结构、组分等;  6)DNA分子结构以及和DNA与其他分子间的作用;  7)生物膜的脂肪酸碳氢链旋转异构现象;  8)对生物膜中蛋白质与脂质相互作用提供重要信息。  5、拉曼光谱在中草药研究中的应用  各种中草药因所含化学成分的不同而反映出拉曼光谱的差异,拉曼光谱在中草药研究中的应用包括:  1)中草药的稳定性研究  利用拉曼光谱动态跟踪中草药的变质过程,这对中草药的稳定性预测、监控药材的质量具有直接的指导作用。  2)中草药的无损鉴别  由于拉曼光谱分析,无需破坏样品,因此能对中草药样品进行无损鉴别,这对名贵中中草药的研究特别重要。  3)中草药化学成分分析  高效薄层色谱(TLC)能对中草药进行有效分离但无法获得各组份化合物的结构信息,而表面增强拉曼光谱(SERS)具有峰形窄、灵敏度高、选择性好的优点,可对中草药化学成分进行高灵敏度的检测。利用TLC的分离技术和SERS的指纹性鉴定结合,是一种在TLC原位分析中草药成分的新方法。  4)中药的优化  对于中草药及中成药和复方这一复杂的混合物体系,不需任何成分分离提取直接与细菌和细胞作用,利用拉曼光谱无损采集细菌和细胞的光谱图,观察细菌和细胞的损伤程度,研究其药理作用,并进行中药材、中成药和方剂的优化研究。

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