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简析光电直读光谱仪的误差 光电直读光谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  利用光电直读光谱法测量试样中元素含量时,误差总是难以避免,每次测量的数值与真值之间通常存在差距。误差得主要来源可分为系统误差、偶然误差和过失误差,操作人员应了解误差的来源,针对性地改进操作方法,积极采取有效减小误差的方法,提高分析结果的准确性。
 
  系统误差
 
  系统误差是指分析过程中经常发生的比较固定的原因造成的误差,可以通过测量确定。系统误差可以看作时对测定值的校正值,决定了测定结果的准确度。
 
  1.分析固体金属材料时,因为金属锻造过程的不同等因素,分析试样和标准试样的组织状态也会不同,导致分析时某些元素测定的结果不同。
 
  2.试样中除基体元素和分析元素以外的其它元素与标样中的其它元素含量和化学组成不同,引起基体线和分析线强度的改变。
 
  3.光谱标样在化学分析定值时带来的系统误差。未知元素谱线的重叠干扰也会造成误差。
 
  4.氩气不纯,含有氧气或水蒸气,使激发斑点变坏。氩气管道有污染物或浊漏也会引起系统误差。
 
  5.钨电极与透镜在上一次使用后没有及时清理。
 
  6.电源电压波动超过10%。
 
  偶然误差
 
  偶然误差即随机误差,由环境温度、振动、灰尘等偶然因素引起。
 
  1.试样成分不均匀,导致样品中元素分布和组织结构不均匀,从而使不同部位的分析结果不同。
 
  2.试样表面不平整。或者有裂纹、气孔等缺陷。
 
  3.试样厚度太薄,磨样时容易过烧,激发时也容易击穿。
 
  4.分析样品与控制标样操作不一致。
 
  过失误差
 
  过失误差由分析人员操作失误造成,没有规律,只能靠操作人员正确操作解决。

光电直读光谱仪的性质误差都有哪些?

  光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。

  下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。

  根据误差的性质及产生原因,误差可分为下面几种:

  1.系统误差的来源

  (1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。

  (2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。

  (3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。

  (4)未知元素谱线的重叠干扰。

  如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。

  (5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。

  2.偶然误差的来源

  与样品成分不均匀有关的误差。

  因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生偶然误差。

  主要原因如下:

  (1)熔炼过程中带入夹杂物,产生的偏析等造成样品元素分布不均。

  (2)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。

  (3)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。

  (4)要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。

  3.其他因素误差

  (1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。

  (2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象,使分析结果不稳定。

标签: 光电直读光谱仪
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光电直读光谱仪的优缺点

  光电直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。仪器采用的是原子发射光谱分析法,工作原理是用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线,每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量,用光栅分光后,成为按波长排列的光谱,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换,然后由计算机处理,并打印出各元素的百分含量。

  光电直读光谱仪广泛应用于冶金、机械及其他工业部门,进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。

  光电直读光谱仪的优点:

  1、分析速度快;准确度高,相对误差约为1%;适用于较宽的波长范围;

  2、光电倍增管对信号放大能力强,对强弱不同谱线可用不同的放大倍率,相差可达10000倍,因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析;

  3、线性范围宽,可做高含量分析。

  光电直读光谱仪的缺点:

  1、出射狭缝固定,能分析的元素也固定,也不能利用不同波长的谱线进行分析;

  2、受环境影响较大,如温度变化时谱线易漂移,现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒温及其他措施;

  3、价格昂贵。

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