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干货比较气相色谱和液相色谱的特点 液相色谱解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行考察:
 
  一、流动相
 
  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。
 
  二、固定相
 
  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。
 
  三、分析对象
 
  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。
 
  四、检测技术
 
  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,小检测限可达纳克级。而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。
 
  五、制备分离
 
  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。

高效液相色谱仪的原理特点

    高效液相色谱仪可以完成二元高压梯度洗脱,也可以拓展为制备系统,采用高压混合器连接两个高压恒流泵,利用RS232通讯,即可实现梯度分析;

    便于用户自由选择与搭配,混合器材主要由不锈钢、生物惰性PEEK等构成,用途广泛;

    可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

    高效液相色谱仪分离原理:液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。

    流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。

    当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,高效液相色谱仪报价,服从于高效液相色谱计算公式;

    6种定量计算方法:归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法,高效液相色谱仪适用范围,以及指数计算法。

    高效液相色谱仪特点:

    1、梯度洗脱内部软件可自控制,编辑、存贮60个梯度方法,运行复杂的梯度程序;

    2、泵形式:串联双柱塞 浮动式密封圈;泵头自冲洗功能,泵无须手动排空即可输液“自吸式单向阀”技术,可延长密封圈使用寿命;

    3、光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,高效的光学系统和数字过滤;

    4、程序化的溶剂类和压缩因子,可自动补偿;完整的预清洗功能,更于快速溶剂更换;

    5、波长调节功能:既可由键盘面板控制也可由程序软件设定,全封闭集成型光电检测元件,无需任何机械部分调整即可选择或改变波长;

    6、光源运行时间在线监测并显示,方便用户确定光源寿命;

    7、三条流量校正曲线以及特有的多点参数校正,保障了极高的流量准确性;

    8、梯度:高压2-3元;梯度方式:高压,梯度洗脱内部软件可自控制,可通过PC机及泵控制;

    9、实时显示样品池和参比池能量,方便判断光源和流通池状态;

    10、紫外检测器具有自动波长定位调整,自动调零,多量程输出选择;

    11、智能化高,可实现网络化平台监控,提高了你的QC效益;

    12、自动化,让你从繁锁的分析操作中解放出更多的时间。

标签: 高效液相色谱仪
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高效液相色谱仪检测器的故障排除

  一、流动池内有气泡:

  如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大。如果气泡较大,会在基线上出现许多线状峰。这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。

  二、流动池被污染:

  无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移,要注意溶剂的互溶性。如果污染严重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体进行清洗,或更换窗口。

  三、光源灯出现故障:

  紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零,这时需要更换光源灯。

  四、倒峰:

  倒峰的出现可能是检测器的极性接反,改正后即可变成正峰。

  用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,会出现倒峰,需要选择合适的流动相。

  如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分会产生倒峰,因此,必须用高纯度的溶剂作流动相。

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高效液相色谱仪 高效液相色谱仪检测器的故障排除_高效液相色谱仪

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