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各类光谱色谱质谱仪器的样品前处理方法 质谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  在做实验之前,做好样品前处理工作至关重要。为此,本文针对各类色谱、质谱、光谱仪器,汇总了十二种样品前处理方法。
 
  1、核磁共振波谱仪
 
  (1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
 
  (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
 
  (3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求请说明(如,检测温度、谱宽等)。
 
  2、红外光谱仪
 
  为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,本仪器分析的样品,必须做到:
 
  (1)预先纯化,以保证有足够的纯度;
 
  (2)预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
 
  (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
 
  (4)易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
 
  (5)有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。并且必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
 
  3、气相色谱-质谱联用仪
 
  气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱的样品,必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
 
  ‍4、液相色谱-质谱联用仪‍
 
  (1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
 
  (2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
 
  (3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
 
  (4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
 
  5、紫外-可见吸收光谱仪
 
  (1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
 
  (2)固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL。
 
  6、气相色谱仪
 
  能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。
 
  7、液相色谱仪
 
  样品要干燥,能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
 
  8、元素分析仪
 
  (1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
 
  (2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
 
  (3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
 
  9、离子色谱仪
 
  送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。
 
  10、原子荧光光谱仪
 
  (1)样品分析一般要求
 
  原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
 
  (2)固体样品
 
  ①无机固体样品:样品经简单溶解后保持适当酸度。
 
  检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);
 
  检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);
 
  检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v)。
 
  由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此,该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
 
  ②有机或生物固体样品:样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
 
  (3)样品中待测元素限量要求
 
  由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g-500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
 
  (4)样品份量
 
  每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL 。
 
  (5)其它
 
  送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。
 
  11、X-射单晶末衍射仪
 
  送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1-0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。
 
  12、透射电子显微镜
 
  由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。一般情况下,需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系,可以来苏博仪器租用)。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
 
  由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。

质谱仪的应用前景分析

  质谱仪的应用范围非常广,涉及食品、环境、人类健康、药物、国家安全、和其他与分析测试相关的领域。现已成为具有发展前景的分析仪器之一,近几年全球市场需求增长率超过10%,中国市场的需求增长远甚至还要大于这个比例,质谱仪其在分析检测过程中准确的定性和定量能力而受到格外青睐。 随着社会的发展,质谱仪已经成为了我们生活中常用的一种仪器产品了,我们的生活中却时常出现全质谱仪的身影。比如我们日常生活当中用过的很多东西都是经过质谱仪才能完成的,可以说质谱仪的出现改变了我们生活当中很多的东西,在无形当中给我们带来了生活当中的保护,也就是因为这个因素才促使了质谱仪在市场当中有着更稳定的客户。  有了这个因素之后那么就一定会出现各式各样的问题,其中最大也是最明显都就要数竞争了,竞争在每个行业当中都会出现,同样在质谱仪当中也会出现的,如果将它处理好的话,产品在未来的发展将会是一帆风顺,如果相反的话那么结果一定是被淘汰掉的,所以质谱仪想要有好的发展就一定要将这个问题处理好才能有更为好的发展,也会使质谱仪企业获胜的得到更好的发展。 质谱仪则是在市场当中较为优秀的企业当中成长起来的,这也为其的发展奠定了良好的基础,质谱仪的质量更是企业发展的保证,只要我们将质谱仪的提升上去,相信其一定可以在众多的品牌当中脱引而出,最终成为最大的赢家。  以质量求生存以质量谋发展,一直以来都是质谱仪坚持的底线,我们一定要将此项做好,勇于创新制作出更多精良的产品,让市场接受我们,当然还是要得到消费者的喜爱才是较为重要的,质谱仪也会朝着这个目标不断的前进,让自己成为市场当中较为出色的产品。

标签: 质谱仪
质谱仪 质谱仪的应用前景分析_质谱仪

等离子体质谱仪的那些特点

    等离子体质谱仪是专门用来检测食品中的金属元素。工作人员称,只要把水样装在试管里,开动仪器后,通过一根很细的检测刷插入到试管中,然后再输送到工作台中,铅、砷、铬、汞等重金属的含量很快就会在电脑系统上显示出来。

    两大软件助手功能实现智能化快速分析

    创建分析方法只需要选择测定的目标元素,之后使用一个代表性的样品进行定性分析,方法开发助手自动选择更佳的质量数、自动推荐内标元素及质量数,并自动给出校正曲线样品的浓度范围。

 

    诊断助手基于测定的所有质量数数据自动诊断干扰,以确定出现的问题。

    高稳定性、优异的灵敏度和低干扰

    碰撞池技术使干扰降至更低,从而实现了高灵敏度,进样系统和离子传输界面维护简单,保证稳定性。另外,系统支持联用技术LC-ICPMS。

    等离子体质谱仪样品要求:

    1.溶液中溶解的总固体量<0.4%,即4000ppm(mg/L)。

    2.溶液中有机物的含量不能太高,否则会引起严重的基体效应和有机物燃烧后的碳粒沉积并堵塞锥口,导致灵敏度和稳定性下降。

    3.溶液中待测元素的浓度不能太高。元素的计数一般小于5000000cps,否则要进行稀释。一般要求固体样品中元素含量≤0.01%,液体样品≤1ppm。ICP-MS分析主要以微量和痕量分析为主,并非万能。

    4.溶液中应保持一定的酸度,以防止金属元素水解后产生沉淀。一般以一定浓度(1%~5%)的HNO3为介质。

    5.溶液中尽量不含高沸点的H2SO4和H3PO4介质,以免损坏锥口,避免S、P带来的多原子离子干扰。

    6.溶液中不含HF,否则会损坏石英玻璃材料的雾化器和雾室以及锥口,若使用HF则必须通过加热等手段将HF酸赶尽。

    7.样品必须消解彻底,不能有混浊,经0.45μm或0.22μm微孔滤膜过滤或离心后取上清液进行测试。

    等离子体质谱仪主要特点如下:

    仪器运行成本降低70%

    由于采用了Mini炬管和Eco模式,ICPMS-2030运行成本降至业界较低。专有的Mini炬管的耗气量只是标准炬管的约三分之二。待机状态时,高频输出被切换到Eco模式,启动样品分析后可立即切换到分析模式。

    普氩即可稳定运行,不需要使用高纯氩气。使用三年普氩,可节省数十万元的成本。

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