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顶空进样器的常见故障以及解决方法 顶空进样器解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入密闭容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,以检验样品中挥发性组分的成分和含量。在顶空进样器的使用过程中,难免会出现一些故障,现在就给大家介绍一下常见的故障及解决方法。
 
  常见故障与解决方法:
 
  1、当顶空进样器显示屏出现555或000,所有温控部件不加热,进样程序不动作,吹洗键不响应时,可判定是测温电阻断路或短路,可厂家更换测温电阻即可;
 
  2、色漏谱气出联峰系异家变小或重复性变差(色谱仪工作状态正常),可判定为顶空进样系统漏气,可厂家检修;
 
  3、顶空进样后,色谱仪不出峰(色谱仪工作状态正常),可能出现的故障有四种:
 
  a.顶空取样针堵塞;
 
  b.进样针堵塞;
 
  c.顶空进样针出口压力小于色谱仪柱头压力;
 
  d.顶空进样阀堵塞直接用备件中的针头更换,或者按下吹洗键用打火机烧针头,使堵塞的橡胶碳化后被气体吹出。同上面步骤,先调低色谱的柱头压力,再把顶空进样针插入色谱柱样口,然后调高顶空压力;
 
  4、顶空进样器不升温,对应部件的加热器烧坏或者环境温度过低,将空调温度调至15℃或联系厂家进行维修;
 
  5、进样过程中出现异常响声,可能是取样泵减震圈损坏或者电磁阀线包异常,应立即更换减震橡胶圈;
 
  6、取样针在不打开吹洗阀门时有气体冒出,可能是吹洗电磁阀泄露,需要联系厂家更换。

顶空进样器的选择注意事项

  顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。

  一、手动型

  具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。

  二、半自动型

  具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制,取样进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。

  三、全自动型

  顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样系统自动进样。

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顶空进样器的使用介绍

    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法;

    其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来;

    在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

    使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

    顶空进样器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

    顶空进样器的使用技巧:

    1、设置参数并放置样品。

    设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。

    样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。

    2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。

    3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。

    观察顶空进样器压力示数,由小变大。

    待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。

    4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。

    听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

    5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。

    6、吹洗30s后完成本次进样。

    顶空进样器的使用注意事项:

    1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。

    2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。

    3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

    4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。

    5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。

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