气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。 接口作用： 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有： 1、分子分离器连接(主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。2、直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3、开口分流连接 该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。
随着质谱(massspectrometry，MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用(GC-MS)是较早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。 质谱仪的基本结构和功能： 质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。 质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1～10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4～10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。 气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源，接口一般应满足如下要求： (a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效; (b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源; (c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。 离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中较为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。 质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同，在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式气相色谱—质谱联用仪中常用的质量分析器。 检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。 计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;监控质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。 标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度(相似度)最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是：匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。 目前，比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA(美国环保局)/NIH(美国卫生研究院)库和Wiley库，这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。
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