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气相色谱仪进样口的清洁小妙招 气相色谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪的进样系统主要包括样品引入装置和汽化室。为保证气相色谱仪能够获得准确的分析结果,就必须保持其进样系统的清洁与汽化。
 
  但众所周知的是,气相色谱仪在使用过程中会产生“脏、漏、堵”三大病症,并且根据数据统计,GC90%的问题都发生在进样口。自载气带着样品进入衬管、分流平板(SSL进样口才有)、分流出口,途中各环节都有可能产生需要清洁的小问题。
 
  一、气源
 
  当载气纯度没有达到99.99%时就表示气体不纯,可能会混有微小颗粒物质,从而导致EPC阀的堵塞;若混有水,则对分析信号产生影响:基线过高,噪声过大。
 
  处理方法:
 
  采用气体净化器(补集肼),可除去载气中的水分、氧和烃类等杂质。750cm3超大容量免去经常更换的烦恼,补集肼效果下降后还可以自动高温还原再生。
 
  二、衬管
 
  1.随着GC样品分析的增多,吸附在衬管内壁的杂质也会逐渐积累。因此导致峰型变坏、样品分解或歧视、重现性差、出鬼峰等。
 
  处理方法:
 
  1. 用溶剂(乙醇/丙酮)打入进样口,进行清洗;
 
  2. 使用惰性化衬管,可减少污染吸附。
 
  三、分流平板
 
  对于分流/不分流进样口(SSL),在分流过程中由于样品气的不断冲击,吸附在分流平板上的污染物逐渐集聚增多,从而造成污染。导致:峰型变坏、样品分解或重现性差、出鬼峰。
 
  处理方法:
 
  1. 定期清洗;
 
  2. 采用镀金垫,可减少吸附量。
 
  四、分流出口
 
  分流出的样品气通过分流管路,由于温度骤降,发生冷凝。其中的杂质便会吸附在分流出口,堵塞分流阀。和前两个污染不同,分流出口的“脏”则会造成进样口压力不正常,保留时间偏移,重复性差等较大影响。

气相色谱仪使用不合要求的低纯度气体的不良影响

  气体纯度低的不良影响根据分析对象,气相色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;  2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。  3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;  4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大  5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。  FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。  ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。  这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。  实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0、02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。  6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。  7)仪器影响  a、各类过滤器加速失效;  b、调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  c、气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  d、检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪使用不合要求的低纯度气体的不良影响_气相色谱仪

气相色谱仪确定试样成分该怎么定量

  气相色谱仪的应用是越来越广泛,但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去研究和总结的,气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢?这个问题估计困扰了很多操作的朋友,下面就详细介绍四个定量方法。

  通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。气相色谱仪常用的定量方法可分以下四种:

  1、面积内标法

  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。

  2、面积外标法

  取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。

  3、绝对标准曲线法

  取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。

  4、峰面积百分率法

  以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

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