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傅立叶红外光谱仪常见故障及解决方法 傅立叶红外光谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  傅立叶红外光谱仪是一种较为常见的红外光谱仪,这种仪器基于傅立叶变换的原理开发而成,仪器主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
 
  傅立叶红外光谱仪具有信噪比高、重现性好、扫描速度快的特点,应用于医疗化工、地矿、环保、考古等多个领域。今天,小编就来讲讲傅里叶红外光谱仪常见故障及解决方法。
 
  干涉图能量低,导致信噪比不理想
 
  可能原因:
 
  1.光路准直未调节好或非智能红外附件位置未调整到正确位置; 
  2.红外光源已损坏或能量已衰竭 
  3.检测器已损坏或MCT检测器无液氮; 
  4.分束器损坏; 
  5.各种红外反射镜或红外附件的镜面太脏; 
  6.光阑孔径太小或信号增益倍数太小; 
  7.圆光路中有衰减器。
 
  解决方法:
 
  1.启动光路自动准直程序,如果正在使用非智能红外附件,则还需要人工准直; 
  2.更换红外光源; 
  3.请维修工程师检查,必要时更换检测器(检测器损坏很有可能是由于受潮引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,对于MCT检测器可添加液氮再重新检查;
  4.请维修工程师检查,必要时更换分束器(分束器损坏很可能是由于受潮引起或更换时碰撞产生裂痕引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心); 
  5.请维修工程师清洗; 
  6.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值; 
  7.取下光路中的衰减器。
 
  光学台未能工作,不能产生干涉图
 
  可能原因:
 
  1.分束器未固定好或已损坏; 
  2.计算机与光学台未能连接;
  3.控制电路板损坏;
  4.光谱仪输出电压不正常;
  5.操作软件有问题;
  6.光谱仪室温度过高或过低;
  7.检测器已完全损坏;
  8.He-Ne激光器不工作或能量已较大衰减。
 
  排除方法:
 
  1.重新固定分束器,如分束器已损坏,请维修工程师检查,必要时更换分束器(分束器损坏很有可能是由于受潮引起或更换时碰撞产生裂痕引起,应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心);
  2.检查计算机与光学台连接口,锁紧接口,重新启动光学台和计算; 
  3.与维修工程师联系,或请维修工程师检査,必要时更换控制电路板(更换后,要再次检査稳压电源工作效率和仪器室电源有无问题); 
  4.检査光谱仪面板上指示灯,有自诊断程序可启动诊断,检查输出电源是否正常,排查故障原因,并与维修工程师联系处理方法; 
  5重新安装操作软件;
  6.过空调调控室温;
  7.检查He-Ne激光器工作是否正常,及时请维修工程师维修。
 
  干涉图能量过高,导致溢出
 
  可能原因:
 
  1.光阑孔径太大或信号増益倍数太高; 
  2.动镜移动速度太慢。
 
  排除方法:
 
  1.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值; 
  2.重新设置动镜移动速度。
 
  干涉图不稳定
 
  可能原因:
 
  1.控制电路板损伤或疲劳; 
  2.所使用的MCT检测器真空度降低或窗口有冷凝水: 
  3.测量远红外区时样品室气流不稳定。
 
  排除方法:
 
  1.请维修工程师检查维修: 
  2.对MCT检测器重新抽真空;
  3.待样品室气流稳定后再测试。

傅立叶红外光谱仪都具有什么功能

  傅立叶红外光谱仪利用不同化合物对红外光吸收率不同的物理原理,为人们分析物质结构和组成提供了全新的方法,分析的结果也更加精确。接下来介绍傅立叶红外光谱仪都具有什么功能。  1、能够测定化合物的化学键和化合物结构  在自然科学领域中,人们对化合物的研究不外乎是化合键的类型和化合物的结构。在没有利用红外光谱之前只有通过大量的理论猜想然后用实验验证判别化合物的结构,这种方式非常困难还具有偶然性。傅立叶红外光谱仪通过测量不同化学键对红外光吸收不同的细微差别来判定化学键的种类,进而测定化合物所包含的所有化学键和化合物的结构。  2、能够测定混合物中某种化合物的含量  在科学研究工作中为了测定一些混合物中某种化合物的含量,通常都是利用与该种化合物进行化学反应根据消耗的量进行测定,这种方法步骤繁琐甚至有时不能实现。傅立叶红外光谱仪仅通过得到混合物的红外光谱图便能分析出某种化合物的含量,实现起来成本较低且更为方便。  3、能够测定有机物的官能团  自然界中有机物的种类繁多,而且包含众多的衍生物。有机物及其衍生物的化学性质由其官能团决定,因此测定有机物的官能团至关重要。不同官能团对红外光有特定的吸收率,因此傅立叶红外光谱仪能够方便的测定出有机物官能团的种类,进而给人们的研究带来方便。

标签: 傅立叶红外光谱仪
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傅立叶红外光谱仪制样的方法

  傅立叶红外光谱仪是基于对干涉后的红外光进行傅立叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪分束器、动镜、定 镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

  一、傅立叶红外光谱仪制样的方法

  1.气体样品

  气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。

  2.液体和溶液试样

  (1)液体池法

  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。

  (2)液膜法

  沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行 测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。

  3.固体试样

  (1)压片法

  将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于红外压片模具中,用(5~10)?107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

  (2)石蜡糊法

  将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

  (3)薄膜法

  主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样 品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  二、傅立叶红外光谱仪仪器操作

  1.样品准备(固体样品)

  取样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。

  2.模具准备

  将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。

  3.制片方法

  将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

  样品测试过程中的注意事项

  1.测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。

  2.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。

  3.压片过程应在红外灯照射下进行。

  4.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)

  5.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。

  6.KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

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