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气相色谱仪安装时的注意事项 气相色谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
 
  安装注意事项
 
  手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
 
  安装色谱柱
 
  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
 
  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
 
  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
 
  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
 
  气体比例
 
  氢气和空气的比例对FID检测器的影响
 
  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出"砰"的一声,随后便灭火,一般当你点火电着便灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
 
  使用TCD检测器
 
  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
 
  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
 
  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
 
  判断点火
 
  判断FID检测器是否点着火:不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
 
  更换密封垫
 
  如何判断进样口密封垫是否该换:进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
 
  选择密封垫
 
  如何选择合适的密封垫:密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
 
  保护进样针
 
  怎样防止进样针不弯,很多做色谱分析工作的新手常常会把进样针的针头和注射器杆弄弯,原因是:
 
  1.进样口固定的太紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时进样针很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
 
  3.进样针进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样便不会把进样针杆弄弯。
 
  4.进样时一定要稳,过快会把注射器针头压弯。
 
  .注射器的保养
 
  注射器使用时间过长会出现吸取困难情况,容易造成进样体积造成误差。
 
  清洗方法:将针杆拔出,注入甲醇或酒精,将针杆插到有污染的位置反复推拉,直到将污染物弄掉,这时你可以看到注射器内的溶剂变浑浊,将针杆拔出用滤纸擦拭干净,再用溶剂清洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。(注:进样针不可用超声清洗机超声)

气相色谱仪的保养方法主要有这六点!

  气相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。

  气相色谱仪的保养方法如下:

  1、保持仪器室和液相色谱仪的干净整洁,气相色谱仪厂家建议要同时打开排风扇保持室内良好的通风。

  2、每次实验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。

  3、每次开机液相色谱仪均应通过自检,否则根据气相色谱仪厂家的说明书的要求进行处理,在任何时候出现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况则及时报请相关领导批准后操作人员进行处理或请专业维修人员进行处理。

  4、液相色谱仪用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。

  5、液相色谱仪每次分析完毕,应用适宜的溶液冲洗色谱柱、流通池、进样阀及管路。气相色谱仪厂家介绍尤其是对含有缓冲盐的流动相应特别注意。气相色谱仪厂家介绍通常先用水冲柱30分钟,再用20%的甲醇水溶液冲柱30分钟,再用80%的甲醇水溶液冲柱30分钟。并同时用滤水清洗泵头,防止盐的析出对泵造成损害。

  6、关闭气相色谱仪的总电源开关。

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气相色谱仪的常压气体进样系统

  气相色谱仪的常压气体进样系统:  1、常压气体进样器:  (1)一般医用液体注射器:  1)优点:简单,灵活。  2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但硅脂对碳氢化合物有吸附作用,定量误差仍然很大。  (2)高气密性注射器:  重复性有所提高,但目前价格偏高。  (3)进样阀:  操作方便,迅速。  分析结果较准确,重复性误差<0.5%。  环境温度和压力变化时校正方便。  可直接用于高压气体样品进样。  2、进样阀:  (1)类型:  有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。  GC分析已进入痕量分析范围。如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性,任何气体的微量渗透将会使分析失败,必须采用带隔离层的防扩散进样阀,通常用流动氮气作隔离层。  (2)操作方式:  有手动控制和自动控制。自动控制有气驱动和电驱动。  (3)结构:  有滑动阀和旋转阀(60度)。旋转阀芯有平面阀芯和锥面阀芯。  (4)阀芯材料:  主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亚胺复合材料等。  (5)使用温度:  1)聚四氟乙烯阀芯:最高为200℃,一般在75℃为宜。  2)复合材料:最高为300~350℃,耐压高,密封性好,寿命长,但可能对某些组分有吸附作用。  (6)定量管:  有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。  (7)安装位置:  1)安装在柱箱外:方便,但死体积大,控温困难。  2)安装在柱箱内:不方便,死体积小,易恒温和控温。  (8)连接方式:  1)阀出口和柱入口直接连接:死体积小,但液体样品不能进样(没有气化室)。  2)串接在气化室的载气入口处:安装方便,对柱效稍有影响,不影响液体样品从进样口进样。  3)用辅助载气通过阀出口,直接插入气化室进样口:拆装方便,有利于提高分辨率,但用户实现比较困难。  (9)阀温:  从理论上讲,为保证进样量准确,阀温必须恒定。  实际操作时视要求而定。对于永久气体分析,室温下操作完全能保证分析精度要求。

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