样品说明
咪唑是分子结构中含有两个间位氮原子的五元芳杂环化合物，咪唑环中的1-位氮原子的未共用电子对参与环状共轭，氮原子的电子密度降低，使这个氮原子上的氢易以氢离子形式离去。具有酸性，也具有碱性，可与强碱形成盐。
--- 仪器配置---
1. S-300 卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂片电极；
4. 10ml 注射器
5. 1ul 进样针
6. 分析天平万分之一
--- 试剂---
滴定剂：卡尔费休水试剂，
溶剂：无水甲醇；
辅助试剂：无；
--- 仪器参数---
控制精度：0.5ul
搅拌速度：20%
吸排试剂：自动
辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，
设备检定，滴定延迟。
终点电流：51μ A
滴定延时：90 秒
终点延时：10 秒
漂移扣除：未开启
漂移值更新：自动
延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
--- 检测方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml 的甲苯:乙醇混合溶剂”。
2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪状态。
3、用经过干燥处理的微量进样针抽取 10μ L 纯水，拭干针头后，选择仪器标定功能，将纯水注
入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量 10mg，开始标定。
4、重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、用固体取样器取 1g左右样品，备用。
6、选择“测量”功能，称量后把样品倒入滴定池，。在进样界面，输入样品进样重量，然后按确定键，仪器自动开始测量，结束后自动显示结果。
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称：咪唑
环境湿度：52%
环境温度： 23 ℃
漂移校正： 0.0704ul/s
滴定度：3.599mg/ml
次序进样量mg 滴定体积mL 含水量mg 测定时长m:s 测定结果%
1 1213.1 0.621 2.235 1:41 0.18421%
2 1109.3 0.575 2.069 1:43 0.18652%
3 947.5 0.497 1.788 1:51 0.18875%
平均值 %： 0.186%
RSD 偏差 %：0.354%
一、有机物和无机化合物的测验
1.卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2.因为化合物性质的区别,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因而请求剖析工作者在测定某种化合物中的水时,首要思考它归于那一类,假如是后者,而又选用直接测定,则将发生很大的测定差错或底子无法进行测定。
3.假如要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测守时,必须选用适宜的方法消除各种搅扰因素,到达准确测定的意图。
二、取样与取样量
在做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的状况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有也许空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。在剖析前假如发现试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行剖析。具体方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于分量的乙二醇用力摇摆15分种,静止分层后,用注射器经过试样层汲取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的原始水含量。剖析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的分量,就可求出试样的含水量。
在进样前首要用侍剖析试液清洁注射器5～7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规则的注射器取样量抽取<0.1～5ml试样。表3取样量参阅数据试样含水量(ppm)取样量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1从表3中能够看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将发生较大的测量差错。一起特别要留意进样时注射器中是不是存在小气泡,以防发生严峻的测量差错。
三、测定的精度
测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%,对精度的请求是依据含水量巨细决议的。一般请求平行测定两个成果与算术平均的差数不该大于下列数值:含水量(ppm)答应差值1-10±1ppm10-50算术平均值±10%>50算术平均值±5%在进行剖析时,取两次测定成果的算术平均值作为剖析成果。
下文主要说卡尔费休水分测定仪的两个分类，详解请继续阅览：
1.智能容量法中文卡式水分测定仪
适用于较高含水量的样品（液体、固体、气体）；
电位分辨率0.1mv，滴定管20,000步，测量结果准确可靠；
智能识别卡尔费休滴定剂和各种附件，防止发生错误；
智能化监控溶剂的状态，自动更换溶剂；
一键水分测定功能；
直观而灵活的方法编辑方式；
可使用多种语言打印符合GLP规范的报告；
电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别控制。
2.智能库仑法中文卡式水分测定仪
适用于微量水分含量样品（液体、固体、气体）；
利用法拉第定理电解产生与水反应的碘，点解过程自动控制；
1μA、2μA、5μA的电解电流任意选择，两种电解电极（带隔膜和不带隔膜）供选择，满足不同样品的测试需求；
水分分辨率0.1μg，电位分辨率0.1mV，保证微量样品测量结果准确可靠；
智能识别各种附件，防止发生错误；
智能化监控试剂的状态，自动更换试剂；
一键水分测定功能；
直观而灵活的方法编辑方式；
任意选择多种语言的LCD彩色触摸屏操作界面；
可使用多种语言打印符合GLP规范的报告；
全面而完整的接口，标配Ethernet（以太网）等接口，真正即插即用的硬件连接；
电脑中文软件和LCD彩色触摸屏可同时或分别控制。
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