气体纯度低的不良影响根据分析对象,气相色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。 这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。 实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0、02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a、各类过滤器加速失效; b、调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c、气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d、检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。
做好仪器的保养与维护,关系到仪器的完好率、使用率和实验分析的成功率。
一旦仪器吸附灰尘、污垢、色谱柱老化,不仅影响仪器的本身性能,缩短使用寿命,直接影响分析检测准确性。
所以气相色谱仪清扫工作很重要!
灰尘附着在气相色谱仪进样口上会造成样品差异,六通阀等运动部件上有灰尘会增大磨损或定量不准确,电器上有灰尘,严重者会造成短路、漏电,严重者会使仪器报废。
清除灰尘的方法很多,主要应依灰尘附着表面的状况及其灰尘附着的程度而定。
在温湿度适宜的气相色谱仪实验室中,若灰尘较少或灰尘尚未受潮结成块斑,可用干布拭擦,毛巾掸刷,软毛刷刷等方法,清除一般仪器上的灰尘;
对仪器内部的灰尘可用皮唧、洗耳球式打气TONG吹气除尘,也可用迷你吸尘器吸尘;对色谱仪角、缝中的灰尘可将上述几种方法结合起来除尘。
注意:对于气相色谱仪检测器来说,在日常中应把防尘帽长期置于检测器上防尘。而仪器上的后开门电机应在安全断电的情况下进行。
在气相色谱仪使用中不可避免的会沾上待测化学品、胶液、汗渍等污垢,在贮藏保管不慎时会产生锈蚀、霉斑,这些污垢对仪器的寿命、性能会产生极其不良的影响。
特别是对于一些未知化学品、腐蚀性样品、挥发性样品、反应性样品等色谱仪分析,更应该严格按照操作分析规程进行,防止样品对仪器的污染和腐蚀损坏,其清洗的目的就在于除去仪器上的污垢。
实验室气相色谱仪的清洗有两类方法:
(一)机械清洗方法:用铲、刮、刷等方法清洗;
(二)化学清洗方法:用各种化学去污溶剂清洗。
具体清洗方法要依污垢附着表面的状况以及污垢的性质决定;清洁干净的仪器,实验室分析人员会产生一种视觉美感,工作氛围更好。