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气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法 气相色谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  1.FID常见故障及故障排除方法
 
  1.1进样后色谱不出峰
 
  故障原因及排除方法如下:
 
  (1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至zui佳流速位置。
 
  (2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。
 
  (3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。
 
  (4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。
 
  1.2基线噪声波动大
 
  (1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5Ω)、线路板及各插件是否松动等。
 
  (2)测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
 
  2.3空气峰掩盖组分峰
 
  分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间zui小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。
 
  2.FID使用注意事项
 
  2.1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。
 
  2.2. FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
 
  2.3. FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。
 
  2.4. 为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的zui高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器进行测定。

气相色谱仪使用不合要求的低纯度气体的影响

  气体纯度低的不良影响根据分析对象,气相色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;  2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。  3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;  4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大  5)检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。  FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。  ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。  这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。  实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0、02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。  6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。  7)仪器影响  a、各类过滤器加速失效;  b、调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  c、气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  d、检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。

标签: 气相色谱仪
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有关气相色谱仪的清扫

    做好仪器的保养与维护,关系到仪器的完好率、使用率和实验分析的成功率。

    一旦仪器吸附灰尘、污垢、色谱柱老化,不仅影响仪器的本身性能,缩短使用寿命,直接影响分析检测准确性。

    所以气相色谱仪清扫工作很重要!

 

    灰尘附着在气相色谱仪进样口上会造成样品差异,六通阀等运动部件上有灰尘会增大磨损或定量不准确,电器上有灰尘,严重者会造成短路、漏电,严重者会使仪器报废。

    清除灰尘的方法很多,主要应依灰尘附着表面的状况及其灰尘附着的程度而定。

    在温湿度适宜的气相色谱仪实验室中,若灰尘较少或灰尘尚未受潮结成块斑,可用干布拭擦,毛巾掸刷,软毛刷刷等方法,清除一般仪器上的灰尘;

    对仪器内部的灰尘可用皮唧、洗耳球式打气TONG吹气除尘,也可用迷你吸尘器吸尘;对色谱仪角、缝中的灰尘可将上述几种方法结合起来除尘。

    注意:对于气相色谱仪检测器来说,在日常中应把防尘帽长期置于检测器上防尘。而仪器上的后开门电机应在安全断电的情况下进行。

    在气相色谱仪使用中不可避免的会沾上待测化学品、胶液、汗渍等污垢,在贮藏保管不慎时会产生锈蚀、霉斑,这些污垢对仪器的寿命、性能会产生极其不良的影响。

    特别是对于一些未知化学品、腐蚀性样品、挥发性样品、反应性样品等色谱仪分析,更应该严格按照操作分析规程进行,防止样品对仪器的污染和腐蚀损坏,其清洗的目的就在于除去仪器上的污垢。

    实验室气相色谱仪的清洗有两类方法:

    (一)机械清洗方法:用铲、刮、刷等方法清洗;

    (二)化学清洗方法:用各种化学去污溶剂清洗。

    具体清洗方法要依污垢附着表面的状况以及污垢的性质决定;清洁干净的仪器,实验室分析人员会产生一种视觉美感,工作氛围更好。

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