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色谱柱气相色谱液相色谱等各种色谱的分离原理 液相色谱解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  色谱大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。
 
  我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对静止的固定相留住需要分离的组分,而相对移动的流动相恰恰要带走被固定相留住的组分。这些被分离的去留速度除了自身的性质外,还取决于固定相和流动对它们的作用。
 
YL6500GC 气相色谱
 
  譬如一个数十人的旅游团到了旅游景点,下车后自助旅游,导游交待了集合的时间和地点。由于游客之间浏览的路线不同,有的登山涉水,有的徜徉在林间小道貌岸然,有的骑马乘车坐滑竿,有的购物,有的用餐,加上年龄与体力的差异等,虽然一起下车,一个数十人的旅游团后三三两两到达集合点,到达的时间千差万别。
 
  色谱的分离过程与这个旅游轩有点儿相似。混合物中的相关组分因固定相的吸附能力、分配系数、离子交换能力、亲和能力以及相关组分分子的大小等微小差异,在流动相的推支下,经过上万次甚至上百万的两相间的质和量的交换,这些差异得到了放大,相关的组分得到彼此间的分离。
 
  ------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问
 
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液相色谱仪的六种问题解决方法

    1.液相色谱仪峰分叉怎么回事    造成这种情况的原因一般是色谱柱被污染,或柱头填料塌陷导致的。    对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。    对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。    2.如何排除液相色谱仪气泡溢出故障    流动相内产生都无法清除不断产生的气泡,主要是因为过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。    过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。    3.自检时有时会出现“钨灯能量低”的错误    一般来说,原因是系统中有挡光物,光路偏离,钨灯电源系统或钨灯灯泡已坏。这时首先要检查光度室是否有挡光物;打开检测器光源室盖,检查氘灯是否点亮;如果氘灯不亮,则关机,更换新氘灯,换时,需注意型号;检查氘灯保险丝,看是否松动、氧化、烧断;如果故障,应立即更换;再开机重新自检;若仍出现上述故障,则重新安装软件后再进行自检。    4.出现压力波动大,流量不稳定    造成这种情况的原因是系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。    5.液相色谱仪峰面积重复性不好    主要原因可能有进样阀漏液、加样针不到位或液量不足。针对第一种情况,处理时应对更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。    6.液相色谱柱压升高    造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。例如,缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内,或样品污染沉积。针对第一种情况,处理时应先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

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液相色谱仪 液相色谱仪的六种问题解决方法_液相色谱仪

高效液相色谱仪常用问题解决方法

  在化学、工业行业中高效液相色谱仪被广泛使用,用户在使用中偶尔也会出现一些问题,下面就一些常见液相色谱仪的故障问题为用户进行总结分析。  第一、液相色谱仪中有气体冒出  如果液相色谱仪有气泡流出,不管是通过关闭色谱仪泵或者是打开色谱仪下阀,都没解决气泡产生的问题,有可能是机器的过滤器长期的受到了腐蚀的影响,使霉菌等物质阻塞了液相色谱仪。  故障解决办法:一般情况下用超声波来清洗5-10分钟左右,或者是可以将过滤器浸泡在硝酸钠溶液当中轻微的摇晃,然后用清水进行冲洗就可以了。进行完上述操作后,如果色谱仪还是会有气泡的话,只能证明过滤器内部被腐蚀的非常严重,则要用色谱用甲醇在冲洗半个小时然后超声波清洗半小时后用清水清理干净泄压阀关闭就可以  第二、液相色谱仪出现无指示的故障  色谱仪当出现无指示的故障时,主要原因是泵的垫圈有了的磨损和大量的气体进入到了泵体当中。  故障解决办法:检查是色谱仪垫圈出了问题,更换一个垫圈即可。如果是出现了第二种问题,在液相色谱泵的作用下在泵的出口处将空气尽快的抽出。如果问题还是无法解决这个时候就可以,拆下色谱仪当中的单向阀,进行超声波的清洗过程。

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