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影响气相色谱仪分析结果的原因有哪些 气相色谱仪解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪作为一款专门应用于物质分析检测的仪器,其检测结果是否准确受环境因素影响。而在操作气相色谱仪的过程中,样品采集、样品制备、进样、色谱分离、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差,从而影响分析结果。以下根据网上资料,对常见影响气相色谱分析结果的原因进行归纳:
 
  1.样品的采集和配制过程中,由于样品的代表性是得到正确的定量分析结果的前提,对于气体或挥发性液体样品,需要尽量避免样品成分挥发损失的液体和固体样品,并且注意样品的代表性和均匀性 在样品的制造过程中,还需要尽量避免或减少测定成分的损失,防止样品被污染。
 
  2.由于样品的再现性会影响定量结果的精度和精度,不仅样品量是否正确,样品在气化室是否瞬间气化,在气化和色谱分离过程中是否有分解和吸附现象,以及分流时是否有差别效果 根据样品的性质,可以选择不同的样品和样品方法,减少误差。
 
  3.色谱条件对结果的影响是这样的,色谱中,柱、柱温度、载气等影响成分的分离,成分分离,只有在峰形状良好的情况下,色谱峰面积和峰高度的测定精度良好。 在选择柱和色谱的条件时,需要考虑样品在柱内和色谱系统内是否吸附、分解,会对定量的结果产生影响。
 
  4.峰面积或峰高的测定也会对检测结果造成影响,色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高,因此色谱峰面积或峰高的判断和测定的准确性直接影响定量的结果。 相对地,高定量下的分离度的要求比峰值面积下的定量低。 因此,分离度低时,用峰值高进行定量,保持时间短,半值宽度窄的峰值,其半值宽度的测定误差相对大,影响峰值面积的测定,所以用峰值高进行定量也可以。
 
  5.检测器的种类的选择、灵敏度、线性范围、稳定性等影响定量结果的正确性,色谱定量基于检测器的响应值与测量对象成分含量的线性关系,哪个检测器的响应具有规定的线性范围,超过该范围,响应值与含量的关系
 
  由于资料有限,因而上述内容并不全面,具体影响气相色谱分析结果的原因应根据实际情况进行分析。

气相色谱仪定量方法

  气相色谱仪广泛应用在各个科研、生产领域,通过气相色谱仪进行气象色谱法的检测分析是常用的方式,其中如何定量了?下面我们就介绍一下四种定量方法。

  色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY)。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。

  通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。定量方法可分以下四种:

  1、面积内标方法

  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。

  2、面积外标法

  取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。

  3、绝对标准曲线法

  取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。这是气相色谱仪采用的第三种检测方法。

  4、峰面积百分率法

  以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。这是气相色谱仪采用的第四种检测方法。

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气相色谱仪ECD的工作原理

  气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流,当气相色谱仪ECD载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。  因为负离子的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合概率比正离子和电子的复合概率高,因而基流明显下降。  将基流的下降值加以放大,这样就使气相色谱仪ECD输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在记录仪上出现负峰。

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