X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

如何选择合适的毛细管色谱柱 毛细管色谱柱解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。不过,目前市面上的毛细管色谱柱品种、规格、牌号繁多,选择一根合适的毛细管色谱柱至关重要。一般来说,毛细管色谱柱的选择需要考虑以下几个因素:固定相、内径、柱长、膜厚。下面分别就这些因素加以讨论。
 
  1、固定相
 
  色谱理论上讲,选择固定相遵循相似性原则,即:用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。在填充柱时代,这个想法是非常正确的,因为那个时候,分离度是首先需要把握的关键因素,分不开,就没办法想其它。它的理由在于塔板理论的推论,即:组分在固定相中有越大的溶解度,同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。
 
  但是在毛细管色谱时代,分离度不再始终是分析的问题。毛细管具有几十万块塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候,样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等,都可能成为选择的主要理由。例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类,正常应选择wax类高极性色谱柱。但是在杂质较少的情况下,选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。具体选择主要依据以下规则:
 
  1)、因为非极性毛细管色谱柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素,因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。
 
  2)、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
 
  3)、轻烃或*气体用Plot柱更佳。
 
  4)、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体,Wax类强极性色谱柱。
 
  2、内径
 
  毛细管色谱柱理论塔板高度与内径成正比。因此相同长度的毛细管,内径越小柱效率越高。但内径越小,通常意味着柱容量的减小,在分析低含量组分时,对检测器灵敏度和进样口分流能力的要求越高。因此在选择内经的时候,首先考虑的是样品分析难点在于分离还是检测。对于分离困难的样品,较小口径的色谱柱;对于含量过低检测困难的样品,较大口径的色谱柱。在没有分析难点的情况下,选择小口径毛细管色谱柱可以缩短柱长,减小分析时间。
 
  3、柱长
 
  柱长增加一倍,理论塔板数增加一倍,但同时分析时间也增加一倍,分离度由于与柱长的平方根成正比,因此理论上就只能够得到0.414倍的增加,但实际得到的收益要更小。虽然如此,在分离度难以达到的时候,选择更长的毛细管色谱柱,仍然是直接有效的方法。
 
  4、膜厚。
 
  膜厚并不能直接影响毛细管色谱柱的理论塔板高度,但他直接影响色谱柱的相比。越大膜厚,色谱柱的柱容量就越大,组分出峰的时间就越晚。在需要更大的进样量的情况下,厚膜色谱柱;在需要快速分析的情况下,薄膜色谱柱。

毛细管色谱柱的安装

    毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。

    毛细管色谱柱安装的步骤如下:

    步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。

    如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

    步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。

    安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

    步骤三:将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

    从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。

    将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

    步骤四:接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),**载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。

    当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。

    等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长 m 柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

    步骤五:将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。

    步骤六:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。

    步骤七:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至建议使用温度的30℃以下,恒温30分钟。

    这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

标签: 毛细管色谱柱
毛细管色谱柱 毛细管色谱柱的安装_毛细管色谱柱

毛细管色谱柱安装步骤详解

    步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等    检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。    步骤2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平    在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。    步骤3:将色谱柱连于进样口上    通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。    步骤4:接通载气    载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),可以载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。    当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。    步骤5:将色谱柱连于检测器上    其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。    步骤6:进行气体检漏    在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1:1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。    步骤7:色谱柱的老化    色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。    最后,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

标签: 毛细管色谱柱
毛细管色谱柱 毛细管色谱柱安装步骤详解_毛细管色谱柱

上一篇:高低温试验箱常见故障和排除方法...

下一篇:2021全站仪快速架设技巧,详...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!