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高效液相色谱仪检测荔枝果肉中的糖酸和维生素C含量 液相色谱解决方案

时间:2020-05-17    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

采用高效液相色谱法测定荔枝浆中糖、酸、维生素c的含量,采用高效液相色谱法测定荔枝浆中可溶性糖、有机酸、维生素c的含量,并进行色谱分离。测定结果准确、灵敏、回收率高、重复性好。这是一种简单、快速、准确的方法。

<糖分析仪" src="http://12326877.s21i.faiusr.com/2/ABUIABACGAAguOCY1QUosPST4wcw9gQ42AM.jpg" style="border:0px; float:none; height:450px; max-width:100%; text-size-adjust:100%; vertical-align:top; width:601px" title="糖分析仪" />

高效液相色谱仪--糖分析仪

1.所测试的荔枝品种是饺子和糯米糕。选用相同花期的糯米和糯米饼5株,用单株植物重复,果实成熟时取样,用卷壶将样品带回实验室。果皮用刀片与假种皮分开,分别装在袋子里,保存在20°C的冰箱里。

2.高效液相色谱法测定糖成分。

准确测定荔枝假种皮2g,将其放入研究碗中,在微波炉中杀灭酶30,加入5ml 90&lt;垃圾&GT;乙醇均质,10000g离心机15分钟,残渣加入5ml 90&lt;垃圾&GT;乙醇并提取一次,在90°C下合并液体溶液。洗浴蒸汽干燥,水容量固定为10毫升,lml用0.45um膜过滤进行测试。重复5个样本和2个测量。

所使用的仪器是高效液相色谱法,有去除差分器,一柱为nh2柱(150毫米×4.6毫米),流动相为乙腈:水=7:3,流速1毫升/分钟,柱温35°C,样品进料10ul所用的标本是纯木糖,果糖,葡萄糖,蔗糖,麦芽糖和乳糖的分析。

3.用高效液相色谱法测定有机酸组成和维生素c

准确命名为荔枝假种皮1克,用5毫升0.2&lt研磨;垃圾&GT;,1000g离心机15分钟,残渣加入4ml 0.2&lt;垃圾&GT;磷酸萃取,配合溶液,固定溶液为10ml,经0.45um膜过滤后进行测试。重复5个样本和2个测量。

该仪器是一种带有紫外线探测器的高效液相色谱法。柱为c18柱(250毫米×4.6毫米)流动相为0.2%磷酸,流速为1毫升/分,柱温度为35°c,样品量为10所用试剂为优良纯磷酸纯色谱标准样品,草酸,酒石酸,苹果酸,柠檬酸,琥珀酸,苹果酸,维生素c

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液相色谱流动相说明

  流动相相当于液相的血液,可以想象对液相的重要程度。那么流动相都需要注意什么呢?  01、过滤溶剂  溶剂在使用前一定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。  02、保持储液瓶的清洁  用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。  03、保证溶剂的质量  一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。  一些因流动相引起的常见问题  01、流动相脱气不充分  流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。  02、流动相供给不畅  流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。  过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉,去掉过滤器后如果系统运转正常,说明已找出问题,换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅,那就需要查查流动相的制备过程,或者换大孔径的过滤器。不管如何,流动相都需要重新过滤。  流速过高、阻力大,造成空化现象,这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10mL/min,常会出现这种现象。  使用下列方法解决:  (1)使用低流速;  (2)换大孔径的过滤器;  (3)增加进液管道内径;  (4)抬高或加压储液器;  (5)不用过滤器,但流动相一定要先过滤;  (6)储液器盖子太紧,在储液器内形成真空,打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙;  (7)进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液,注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等,都能引起供液不正常。  03、流动相和储液器被污染  由于污染,噪音越来越大,检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统,而再以稳定的浓度流出来,所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶,流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高,都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久(通宵)所造成的。新加进的流动相有污染物或者流动相长霉,繁殖了细菌。  脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有专用的储液器,或者定期报废储液器。  流动相污染来自这几个方面  04、试剂质量不高,玻璃器皿不合格;  微生物的影响;  配制流动相时操作不当等;  因此要求高纯度化学试剂和HPLC级溶剂;  玻璃器皿按规定清洗干净;  为防止微生物生长,每天要用甲醇清洗系统;  怀疑系统内生长了微生物,可用稀硝酸冲洗即可(注意不要损坏柱和管道系统);  真空脱气时防止泵油带入流动相;  用清洁的惰性塞子、搅棒、过滤器和玻璃器皿配制流动相;  已经污染的流动相一定要废弃掉。

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液相色谱 液相色谱流动相说明_液相色谱

液相色谱柱的使用

  色谱柱在使用前,可以进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是较佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。  1、样品的前处理:  a、可以使用流动相溶解样品。  b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。  c、使用0.45?m的过滤膜过滤除去微粒杂质。  2、流动相的配制:  液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:  a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。  b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。  c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。  d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,可以使用对紫外吸收较低的溶剂配制。  e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。  f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。  3、流动相流速的选择:  因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求较佳柱效,可以使用较佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。  当选用较佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。

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液相色谱柱 液相色谱柱的使用_液相色谱柱

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