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四种气相色谱仪样品前处理方法 气相色谱仪解决方案

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  现今,随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新,即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。但样品的采集及前处理,一直都是化学分析领域中难点之一。传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点,后在相关工作学者的不懈努力下,研发了多种更灵敏、可靠的样品前处理方法。
 
  据了解,气相色谱仪样品的预处理方法主要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法(热脱附法)与固相萃取法四种。
 
  一、顶空进样分析法:
 
  顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
 
  另外,顶空进样分析法主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
 
  二、吹扫捕集法:
 
  吹扫捕集法,即向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析,一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
 
  其次,影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易出现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同,推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。
 
  三、吸附浓缩法/热脱附法:
 
  热脱附又称热解析,其原理是先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物,然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。
 
  四、固相萃取法:
 
  固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附,在用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离和富集目标化合物的目的。
 
  固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。

气相色谱仪重要部件的维护及清洗

  随着国家检测标准的不断完善和进步,气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确维护,下面小编给您讲解下其维护说明。

  1、气化室的维护

  气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入气化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行,应经常更换密封垫和经常检查气化室的气密性。

  气相色谱仪由于长期使用,气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,对分析结果造成影响,因此要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。

  2、色谱柱的维护

  新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度,以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。

  对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试,往往能恢复柱性能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂(如:丙酮、甲苯、乙醇等)进行清洗,每次可进样5~10μL,这一办法常能奏效。

  3、检测器的清洗

  (1)热导检测器(TCD)的清洗

  清洗热导检测器时应拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至250℃左右时,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。清洗时绝对不能通电桥电流,否则很可能会损坏检测器。

  (2)电子捕获检测器(ECD)的清洗

  电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同,但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂,可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器,清洗温度在250~300之间,清洗ECD时必要时做好个人防护。

  (3)氢焰检测器(FID)的清洗

  氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右 ,用纱布擦拭干净,烘干后安装。

  (4)氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗

  由于这两个检测器与FID结构基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。

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气相色谱仪如何选用不同高纯气体

    气相色谱仪常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。

    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。

    选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

    一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。

    操作不同检测器推荐使用的气体纯度我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体。

    由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。

    综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

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