钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的PH值范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点),根据EDTA络合剂用量,可计算钙的含量。
仪器配置
仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极:甘汞参比电极
分析方法
标定EDTA浓度,采用电位滴定仪自动颜色判断模块直接进样滴定钙含量。
参考GB/T 5009.92-2003食品中钙的测定
计算公式
X=T*(V-V0)*f*100/m
X—试样中钙含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
T—EDTA滴定度,单位为毫克(mg/mL);
V—滴定试样时所用EDTA量,单位为毫升(mL);
V0—滴定空白时所用EDTA量,单位为毫升(mL);
f—试样稀释倍数;
m—试样质量,单位为克(g);
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电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值;
因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。
酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。
在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。
在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。
用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。
当作PH使用时,我们可以这样操作:
1、接通电源,仪器预热10分钟。
2、电位滴定仪在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定法,精确测量时要采用二点标定法。
3、一点标定法:仪器电极插拔去Q9短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中,将“斜率”电位器顺时针旋到底,温度电位器调到实测溶液的温度值。调节“定位”电位器,使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值,此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可以测量未知的被测溶液了。
4、二点标定法:电位滴定仪拔去Q9短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足,将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。调节“定位”电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值,如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。反复进行上述两点校正,直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
5、电位滴定仪测量电极电位拔出Q9短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv值),并自动显示正负极性。