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硅烷分析氦离子化气相色谱仪系统压力异常如何解决 气相色谱仪解决方案

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  故障一:系统压力降低或无压力
 
  在硅烷分析氦离子化气相色谱仪的使用过程中,如果系统发生泄漏了,就会造成系统压力的降低。发生这种情况,我们需要仔细检查硅烷分析氦离子化气相色谱仪各个接头是否已拧紧,如有松动,请立即拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出,此时我们要做的就是想将泵停止运行,并拧松蠕动泵的螺丝,使用注射器抽出气泡即可,然后再次启动泵。
 
  故障二:系统压力升高
 
  一般来说,在硅烷分析氦离子化气相色谱仪使用之前,需要将高压极限压力设定好,一般范围为15MP左右。为了防止硅烷分析氦离子化气相色谱仪由于高压出现问题,系统在升至高压极限时会自动关闭,当压力超过正常压力的30%时,则可以认定压力不正常。压力的升高与以下因素有关:
 
  1、当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高;
 
  2、某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换;
 
  3、当流速超过正常压力0.7mL/min时,压力也会升高。
 
  故障三:保留时间的延长或缩短
 
  保留时间的变化会直接影响到待测组分的定性和定量,影响离子色谱保留时间稳定的因素有:
 
  1、硅烷分析氦离子化气相色谱仪又不见在使用时街头没有拧紧,存在漏液现象;
 
  2、系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液;
 
  3、使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长;

气相色谱仪的气体发生器

  气相色谱仪中使用的气体发生器氢气发生器、氮气发生器和空气发生器(其实就是空气压缩机)。

  (1)对安装和放置地点以及环境没有苛刻要求;

  (2)操作安全简单

  (3)仅消耗电能和水;

  (4)选用的工作原理或附加净化措施可获得百分之99.99~百分之99.9999不同纯度的各种气体;

  (5)特别适用高压气体钢瓶供给困难山区或工作场所易燃易爆的场所;

  (6)使用不当易把纯度低的气体进入仪器造成污染;

  (7)首次投资偏高,日常操作中药经常维修和保养,如经常需检漏和更换净化器。

  注:在实际应用中大多数企业都会采用发生器,而氮气发生器由于多数氮气发生器纯度无法达到要求,只能用气体钢瓶来代替氮气发生器。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪的操作和条件的选择

  气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

  操作

  1)操作要点

  1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。

  2.将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。

  3.加热层析柱至所需温度(波动值<0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。

  4.打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。

  5.样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。

  2)条件的选择

  在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:

  1.载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。

  2.柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中最低沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和最终温度(化合物中最高沸点,但不高于固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。

  3.进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。

标签: 气相色谱仪
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