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X射线荧光光谱仪常见故障排查方法 X射线荧光光谱仪解决方案

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  1、X射线荧光光谱仪分光室真空抽不下去  


  zui可能的原因是活塞O-ring脏,其次是流气探测器窗口破裂  


  2、高压(HT)加不上


  检查X-射线指示灯是否烧断;检查内循环水水温是否在正常范围内;检查内循环水电导率是否在正常范围内   ;检查内循环水水流量是否在正常范围内;检查内循环水水箱水位(必要时添加去离子水);检查光学室真空度是否小于100Pa。


  3、X射线荧光光谱仪探测器气体没有流量    


  在“光谱仪状态”视窗单击Start Detector Gas 按钮如果还没有流量,调节流量针阀 


  4、脉冲高度发生漂移   


  在维护软件中,调节探测器高压(用随机的C3和黄铜样品) 


  5、探测器能量分辩率恶化


  更换流气探测气阳极丝(50um);更换流气探测气窗膜(1um)  


  6、内部转盘转动超时


  检查或更换传动皮带;检查定位传感器  


  7、X射线荧光光谱仪活塞上升或下降超时  


  检查压缩空气压力是否正常;检查定位传感器  


  8、Cap关闭或打开超时  


  检查压缩空气压力是否正常;检查定位传感器


  9、X射线荧光光谱仪SuperQ软件故障    


  重新安装SuperQ3.0,拷贝进备份的userdata数据库,问题即可解决。 


  10、X射线荧光光谱仪恒温失控  


  检查恒温传感器;检查加热炉丝和电源 


  11、X射线荧光光谱仪内循环水没有流量或流量不足  


  检查水泵电源;更换水泵;调节流量(此工作必须由专业维修人员来完成)

X射线荧光光谱仪的两种分析方法

  X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点,分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。

  X射线荧光光谱法有如下特点:

  分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定;

  荧光X射线谱线简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便;

  分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差;

  分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。

  X射线荧光光谱仪的两种分析方法介绍:

  1、定性分析

  不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量,因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入,从而确定元素成份。对于能量色散型光谱仪,可以由通道来判别能量,从而确定是何种元素及成份。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线,然后根据能量标注剩余谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源、性质等元素,以便综合判断。

  2、定量分析

  X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线,Nika在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生Feka。测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。

标签: X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪 X射线荧光光谱仪的两种分析方法_X射线荧光光谱仪

X射线荧光光谱仪的组成与维护使用

    X射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为相关部门提供了一种可行的、低成本的并且及时的检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。

    相对于其他分析方法,XRF具有无需对样品进行特别的化学处理,快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关部门作为过程控制和检测使用。

 

    X射线荧光光谱仪的维护保养:

    1、X射线荧光光谱仪中最昂贵的部分是高压X射线光管,它是仪器的核心部件。X射线光管对冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其较佳冷却水温为22℃~24℃,一般不能超过30℃,超过35℃则使用寿命会大大降低。

    内部循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内部循环水为电导率很低的去离子水(必须保证该冷却水的电导率<2μs/cm),以防高压击穿导致x射线光管损坏。

    2、分光晶体是具有把X射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。影响分光晶体稳定性的因素有:温度、湿度、酸碱度等。

    3、探测器性能一般用波高分布曲线的半宽高来衡量,若半宽高增大则说明分辨能力下降,检测器品质变坏。

    4、真空系统是X射线荧光光谱仪的重要组成部分。对于真空泵,主要是应该定期检查真空泵油的油质和油量,检查油质时如果有白色或黑色,就说明油质不正常,应该立即更换泵油。

    X射线荧光光谱仪属于大型分析仪器,它主要由以下几部分组成:

    (1)X射线系统(X射线光管、高压变压器、管压管流控制单元);

    (2)水循环冷却系统(内外部冷却水单元、温度、电导率控制监测单元);

    (4)真空系统(真空泵、样品室);

    (5)检测系统(光谱室、分光晶体、衰减器、狭缝、测角仪、晶体交换器等);

    (6)检测记录系统(流〈充〉气正比计数器和闪烁计数器、脉冲高度分析器等);

    (7)数据处理系统。

    首先,我们必须注意的是X射线荧光光谱仪对周围环境的要求较高,实验室内要保证恒温、恒湿(22度左右、湿度60%以下),特别是在南方潮湿的天气环境下,更要特别注意。

    仪器实验室必须安装空调设备,仪器的使用环境中,不能有酸雾存在,也就是说,XRF仪器不要和化学实验室在同一个房间内。因为X光管和探测器都有用金属铍做的窗口,金属铍很容易被酸腐蚀。其次是实验室要环境清洁,保证电源稳定,避免震动。为了仪器正常运转,仪器还必须有独立地线。

标签: X射线荧光光谱仪
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