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如何延长安捷伦液相色谱柱的使用寿命 液相色谱维修保养

时间:2020-05-19    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

色谱柱是化学实验中zui常见、常用的化工仪器之一,正确而有效的使用方法,不仅能够延长色谱柱的使用寿命,也能确保试验的准确性。

1.”保护柱”的使用能延长色谱柱的使用寿命。”保护柱”是很短的色谱柱,填装和液相色谱柱相同的填料。正确使用”保护柱”,可以起到阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质的作用。从而达到延长柱子寿命的效果。相反,如果使用”保护柱”不当,可能会缩短色谱柱的使用寿命。例如,在保护柱使用过程中,如果污染达到一定程度而没有及时更换,累积的杂物很可能会冲入色谱柱中,反而会造成色谱柱损坏。因此,在使用”保护柱”时,zui重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。

                          

2.选择高品质的色谱柱,并正确使用,这样可以延长色谱柱的使用寿命。一般认为同一厂牌、同一型号的色谱柱之间的品质都相同,对品质管理很严格的厂家而言,这说 法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格,即使是同一批号的新色谱柱之间的品质也有差异。所以,选用色谱柱时必须选择管理严格的高品质色谱柱,我们知道,任何色谱柱使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用,色谱柱更易产生变化。因此,应尽量选用pH适用范围大的色谱柱。在开发新分析方法时,许多专家建议不 要使用旧色谱柱。因色谱柱一经使用。柱性会改变;如此一来,使用旧色谱柱开发出来的新分析方法,很可能在再使用同厂牌的新色谱柱分析时。发生无法达到预定效果的情 况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新色谱柱;并且一支色谱柱使用在一种分析方法上;则色谱柱寿命可以延长。

3.定期冲洗色谱柱。一般柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内,而且这些杂质不会随着流动相出来,会逐渐影响柱子的品质。 这些杂质在后来的分析谱图上出现。从而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。而且每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂﹐可以用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果直接用100%有机溶剂冲洗的话,缓冲剂很可能会沉淀出来,而损坏色谱柱的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。可以将 100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕后,如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将色谱柱倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前,先参考色谱柱的保养说明书。所以要真正保护色谱柱,使柱子的寿命延长,是使用”保护柱”和定期冲洗色谱柱

液相色谱速率理论方程式

  在范第姆特方程模型基础上,根据液相色谱的特点作了某些修正,得到如下几种液相色谱速率理论方程式。  1、高效液相色谱速率理论方程式:

 

  其中涡流扩散项:

  分子扩散项:

  传质阻力项:

  其中包括:称为流动的流动相中传质阻力系数,称为滞留的流动相中的传质阻力系数,称为固定相中的传质阻力系数。  高效液相色谱速率理论方程详细表达式:

 

  式中,  dp——色谱柱填料平均粒径;  df——固定相有效液膜厚度;  U——流动相平均流速;  Dm——组分分子在流动相中的扩散系数;  Ds——组分分子在固定相中的扩散系数;  wm——由色谱柱和填充的性质所决定的系数;  ws——与容量因子k有关的系数;  wsm——与颗粒微孔中被流动相所占据部分的分数以及容量因子k有关的系数。其余符号含义同前面。  从上式中可以看出,液相色谱和气象色谱的速率方程式基本一致,主要区别在于液相色谱中影响柱效的主要因素是传质阻力项,而份子扩散项对柱效的影响不像气相色谱那样明显。

  2.吉丁斯修正速率理论方程式:  吉丁斯认为流动相流速对涡流扩散项影响较大,对范第姆特方程修正如下:

  式中为涡流扩散项,相当于上式的含义。

标签: 液相色谱
液相色谱 液相色谱速率理论方程式_液相色谱

如何选择一台品质优良的液相色谱仪

    一.主要技术指标优异:

    首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、的、等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。

    然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。

    1.噪音

    噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。

    2.最小检测浓度(最小检测限)

    最小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音C:样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。

    3.漂移

    漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离**的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。

    4.定性定量重复性

    定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。

    有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。

    二.操作方便:

    操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。

    三.系统的,整体开发:

    这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱仪是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。

    整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。

    国外知名的仪器生产厂家的产品也是整体开发的,所以能够保证仪器的整体水平。

    四.稳定可靠,故障率低。

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