随着时间的推移,充满了欢声笑语的春节慢慢淡出了人们的关注范围,转而开始了新一轮的工作之中。在展开新一年的检测工作之前,对于实验室仪器的检修是必不可少的。对于实验室常规的维护在《实验室常规仪器的日常维护及管理注意事项》中有着比较详尽的要求,比如就有对于电子设备要按要求检查自身保护装置;对于玻璃仪器需要及时清理等。但对于一些精密仪器如原子荧光光谱仪还有这一些特殊的要求。下面,金索坤就和大家分享一下原子荧光光谱仪在使用过程中可能会出现的问题以及解决方法。
一、如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况,原因可能是两方面:
一种是实验室环境不佳,比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等,这就需要我们采取相应的措施,比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。
另一种原因可能是氢化反应不稳定,解决这种问题就需要进行排查:
1)器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净。
2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作:1.关闭蠕动泵开关,停止进样;2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下,更换新的进样毛细尖嘴。
3)硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形,影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常,需要更换。更换胶管变的操作是:1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;2.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下;3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开;4.将进样泵管定位环和进样管卸下,更换一段新的进样泵管;5.重新安装整套进样管。
二、如果氢化法原子化器无火焰,可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者KBH4失效。
1)点火炉丝未上电,这时候只需要检查点火炉丝的连线和插头。如果发现点火炉丝烧断就需要更换新的点火炉丝。步骤如下:1.旋开固定螺丝1,分别取下固定圈2和陶瓷帽3;2.松开炉丝接口螺丝,小心取下损坏的炉丝;3.将新炉丝两端先穿过固定孑L,然后拉紧两端,使炉丝圈外端紧贴固定孔,炉丝两端伸出部分旋在螺丝上,拧紧螺丝后把炉丝圈均匀套在内部石英管的外面;4.盖上陶瓷帽和固定圈,旋上固定螺丝。
2)进样不正常没有氢化反应发生。遇到这种情景首先需要检测蠕动泵转速,泵卡调节棘轮。如果没有效果,问题就可能出现在进样泵管、毛细尖嘴堵塞或硅胶管变形上。(具体的操作方法可以按照一中的2)进样泵管、毛细尖嘴堵塞和3)硅胶管变形解决)
3)KBH4失效。这时的解决方法也简单,更换KBH4。
实验仪器设备是实验员的得力助手,它可以将繁重的检测工作变得简单,同时它也需要实验员的照顾。对于像原子荧光光谱仪这类精密的检测仪器也需要实验员用心照顾。只有用心的进行检测仪器日常维护才可以使我们的检测工作达到事半功倍的效果。
金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪
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火花直读光谱仪用于对金属材料化学成分的精确定量检测,目的在于对自身的材料有一个直接的了解,以便判断是否合格。钢铁元素含量的测试是钢铁行业研发、生产控制、质量检验的传统测试项目。 经典的化学分析方法操作复杂、分析元素单一、分析过程时间长、消耗对环境潜在危害的化学试剂。钢铁冶炼炉前同步分析的快速分析需求,直接促使直读光谱仪的发明。直读光谱仪的发明和改进的几十年来,完美地实现了现代钢铁工业对钢铁的元素含量分析速度快、元素种类丰富、成本低、环境友好等多方面需求,其他元素分析方法从未如此同时恰好满足以上需求。目前,直读光谱仪已是追求产品技术和质量水平的钢铁冶炼、加工、整机企业的必选设备。 火花直读光谱仪,适合压铸、熔铸,钢铁或有色金属行业的炉前金属分析的要求,及金属成分的快速定量分析,进、出厂材料检验以及汽车、机械制造等行业的金属材料分析。进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验,可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等。 光电直读光谱仪具有以下优点: 1、炉中取的样品只要打磨掉表面氧化皮,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言,可用小车床车去表面氧化皮即可。 2、从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟,速度非常快,有利于缩短冶炼时间,降低成本。特别是对那些容易烧损的元素,更便于控制其最后的成份。 3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈多愈合算,经济效益好。 4、分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,保证它能符合国家标准的规格,甚至可将合金成份控制到规格的中下限,以节省中间合金或铁合金的消耗。 5、分析数据可以从计算机打印出来或存入软盘中,作为永久性记录。 从技术角度来看光电光谱分析,可以说至今还没有比它能更有效的用于炉前快速分析的仪器。所以世界上冶炼、铸造以及其他金属加工企业均竞相采用这类仪器成为一种常规分析手段,从保证产品质量,及经济效益等方面,它是十分有利的分析工具。
仪器正常使用的情况下,需要定期一般为一周、做标准化。若测试数据精确稳定,可适当延长标准化周期。但有如下情况之一,仪器必须做标准化,否则可能会影响测试精密度。 1、光谱校正后。 2、仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。 3、清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。 4、清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。