在色谱分析中,提高工作效率(即单位时间可分析的样品数)是人们一直追求的目标.从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率.从目前的仪器看, GC 本身的分析时间已经相当短了.相比之下,样品处理往往是ZUI费时的.顶空色谱分析往往是一种简单而有效的方法. 所谓顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析.
关于GC气相色谱仪顶空进样器的日常维护方法如下
1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。
2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2)硅烷化是消除载体表面活性zui有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
3)顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
5)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。 分流衬管: 1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/?L)和大进样量(<4?L)。 2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。 3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。 不分流衬管: 1、应用:适合痕量分析。 2、优点:高效,减少待测物分解。 3、缺点:直通式衬管有样品歧视和反冲现象。 分流-不分流衬管: 1、应用:综合应用。 2、优点:具有分流和不分流衬管的优点。 3、缺点:具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管: 1、应用:适用于热敏感和和高沸点样品。 2、优点:特别适合定量分析,特别适合热敏感样品分析,减少样品歧视。 3、缺点:可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管: 1、应用:适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。 2、优点:特别适合分流、不分流和冷柱上进样。 3、缺点:缺点最少。
气相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。
一、气路系统:
包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。
二、进样系统:
包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。
三、分离系统:
根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。
四、温控系统:
控制气化室、柱箱和检测器的温度。
五、检测记录系统:
将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。