一.材料与方法
1.仪器
MB45型卤素水分测定仪(简称仪器)。
2.测定方法
称取充分混匀的样品215g于铝盘中,用药勺将样品分布均匀,在较佳测定条件下,按照仪器的测定程序进行测定。
3.结果与讨论
4.较佳测定条件的选择
牛奶、酸奶中总固体含量即为该样品失去水分后的质量,在实际操作中重要的是加热速率。使用卤素灯加热时,在最短的时间内可以达到最大的加热功率,温度也能够快速地升高。在高温加热中,应根据不同的样品性状设置测定条件,对于水分含量较多的样品,可适当延长高温时间,但需保证样品在测定中不应烤糊为原则,对于糖分含量多的样品,高温时间可适当缩短。经多次按阶梯方式测试所选择的牛奶、酸奶中全乳固体的较佳测定条件为:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.仪器法与国标法比较
对11份牛奶、10份酸奶样品用仪器法和国标法(GB/T5009146-2003)分别进行了全乳固体测定,测定结果见表1。经t检验,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,两种方法比较无统计学差异。表明使用仪器测定牛奶、酸奶中的全乳固体含量可代替国标法。
1.精密度测定
取牛奶、酸奶样品各1份进行7次测定,牛奶和酸奶RSD分别为0182%、1150%。
2.仪器测定全乳固体测量不确定度评估
采用表2的测定结果对仪器测定牛奶、酸奶的全乳固体测量不确定度进行评估。取k=2则牛奶全乳固体:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固体:U=(21132±0124)g/100g。
3.测定时间对比
MB45型卤素水分测定仪测定牛奶、酸奶的全乳固体在测定时间上明显优于国标法。国标法测定牛奶、酸奶的全乳固体时首先应恒重空皿,然后称取样品将水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份样品至少8~12h才可完成。而MB45型卤素水分测定仪称重和烘烤为一体,升温速率快,大大缩短了测定时间,在对10份酸奶和11份牛奶的总固体测定中,最长时间也只有13min。
综上所述,使用MB45型卤素水分测定仪测定乳与乳制品中全乳固体,可通过设置不同的自动测试终点值,缩短测试时间,从而大大提高了工作效率。
卤素水分测定仪操作简单,易于观察并以其卓越的性能充分应用于食品、烟草、制药、石油、造纸、饲料、化工、涂料、矿产、环保、地质等行业做物料含水率的快速测定,同时满足固体、颗粒、粉末、胶状体及液体含水率的测定要求
卤素水分测定仪特点:
具有创新SRA技术的快速均匀卤素灯加热器
采用直管卤素灯和独特设计的SRA(二次辐射辅助装置)辐射器来缩短测量时间,形成快速均匀的加热器。
高精确度
采用SHS快速灵敏特性的称重传感器,使得非常少的样品在高精度称量下都能得到非常精确的含水率测定。
采用二水酒石酸钠作为测含水率精度检查的标准
二水酒石酸钠是一种具有稳定含水量15.66%+0.3/-0.1的化学物质,因此最可信赖作精确度检查,供给测定仪作参考值。
加热器温度校准(仅MS/MX)
可选温度校准器,校准结果能够以GLP、GMP、ISO的格式输出。
标准WinCT-Moisture软件(仅MS/MX)实现实时图形显示
WinCT-Moisture软件是一个专为图形显示而设计的含水率分析软件,测定时可显示含水率变化的图形,并能依此图形,通过电脑辅助分析来设置不同样品的测量程序。
测定程序,测定结果存储功能
较多能存储20组测量程序,随时根据不同样品调用不同的测定程序进行含水率测定,因此既能实现快速测量又可避免设定操作错误(MF较多存储10组,ML较多存储5组)。
测量结果可存储100组(MF为50组,ML为30组)并通过电脑或打印机输出.完全避免人为误差。
符合GLP/GMP/GCP和ISO标准,带日期/时间,ID,校准数据和检测记录输出
能对校准数据及测定数据记录输出,满足品质管理及认证需求。
标准RS-232接口
与PC双向通讯或连接到打印机。
清晰易观察的大屏幕荧光显示
测量程序、设定值、含水率变化率、测量状态、数据号码和其他重要信息同时清晰的显示出来,一目了然。
部件易于操作
符合人体工学而设计的盘手柄,避免当热的样品放入或取出时产生烧伤之类的意外,翼状手柄使得加热盖容易打开和关闭。
低维修成本的保证
用户更换卤素灯时无需停用,带保护的小室易于清洁(卤素灯的寿命约5000小时)
五种测量程序
标准模式:通过设定高、中和低测量精确度自动完成测量。
自动模式:当含水变化率小于一个设定比率时自动结束测量。
快速模式: 为了实现快速测定,启动后前3分钟采用200℃加热,然后根据自动设定完成测定。
定时模式:通过设定持续时间来完成测量。
手动模式:通过按启动和停止键来操作测量过程。
四种干燥程序
标准干燥: 启动后直接升温到设定温度。
渐近干燥: 经过预设时间逐步升温到设定温度。
步序干燥: 根据时间分阶段采用不同温度。
快速干燥: 采用200℃快速加热3分钟后根据设定的干燥温度持续加热。
通过测量程序和干燥程序的任意组合能充分满足到不同样品的测定要求。