分光光度计作为一种精密仪器,在运行工作过程中由于工作环境,操作方法等种种原因,其技术状况必然会发生某些变化,可能影响设备的性能,甚至诱发设备故障及事故。因此,分析工作者必须了解分光光度计的基本原理和使用说明,并能及时发现和排除这些隐患,对已产生的故障及时维修才能保证仪器设备的正常运行。北京中兆国仪科技有限公司给大家分享维护和保养:
1)若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。
2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。
3)比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。
4)操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。
5)1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。
6)放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。
7)比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。
随着科学技术的发展,紫外/可见分光光度计已是世界上使用较多、覆盖面广泛的一种分析仪器之一,已在生命科学、材料科学、环境科学、农业科学、计量科学、食品科学、地质科学、石油科学、医疗卫生、钢铁冶金、化学化工等各个领域的科研、生产、教学等工作中得到了非常广泛的应用。
紫外可见分光光度计的日常维护于注意事项如下:
1.仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固;
对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
2.环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
3.温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。
他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
可见分光光度计可做定量分析、纯度分析、结构分析和定性分析,在制药、食品行业中的产品质量控制、各级药检系统的产品质量检查中更是必备的分析仪器。
可见分光光度计,不同型号的仪器,基本上均由五大部分组成:光源、单色器、吸收池、检测系统、显示系统。
1、光源:可见光区通常使用6~12v低压钨丝灯作为光源,其发射波长为360~1100nm,近紫外光区常采用氢等或氙灯产生的200~375nm的连续光谱作为光源。
2、单色器:即将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。单色器主要是由棱镜或光栅等色散元件及狭缝和透镜等组成。
3、吸收池:吸收池是用于盛装被测量溶液的装置。一般可见光区使用玻璃吸收 池紫外光区使用石英吸收池。紫外可见分光光度计常用的吸收池规格有0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等使用时,根据实际需要选择。
4、检测器:检测器是将光信号转变为电信号的装置。常用的检测器有硒光电池、 光电管、光电倍增管和光电二极管阵列检测器。
硒光电池结构简单价格便宜,但长时间曝光易“疲劳”,灵敏度也不高。光电管的灵敏度比硒光电池高。
光电倍增管不仅灵,敏度比普通光电管灵敏,而且响应速度快,是目前高、中档分光光度计中常用的一种检测器。
光电二极管阵列检测器是紫外?可见光度检测器的一个重要进展它具有极快的扫描速度,可得到三维光谱图。
5、信号显示器:信号显示器是将检测器输出的信号放大并显示出来的装置。常用的装置有电表指示、图表指示及数字显示等。
使用注意事项
1.开关试样室盖及拉动拉杆时动作要轻缓。
2.使用比色皿时手指应拿磨砂玻璃面。
3.不要在仪器上方倾倒测试样品,以免样品污染仪器表面,损坏仪器。
4.一定要将比色皿外部所沾样品擦干净,才能放进比色皿架进行测定。
5.每次调整波长后,应重新调零,调百。
6.仪器工作数月或搬动后,要检查波长准确度,以确保仪器的使用和测定精度。
紫外分光光度计就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外分光光度计可以在紫外可见光区任意选择不同波长的光。物质的吸收光谱就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。
紫外分光光度计工作原理
物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同。因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。