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色谱仪检测器故障的潜在问题排查以及维修 色谱仪维修保养

时间:2020-05-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

检测器,指能够检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。因此,检测器的状态也很大程度上决定了实验结果的准确性。本文就色谱检测器的常见故障及潜在原因做出说明。

 

 

  一、基线稳定性变坏
 

  潜在原因:1.氢火焰太大;2.放大器故障;3.离子室严重沾污;4.空气不纯,夹杂某些有机物;5.离子室信号线接触不良或极化电压未加上。
 

  维修方法:根据上述问题逐个排查,进行相应调整。另外,放大器失调,应维修放大器,请到气相色谱仪厂家咨询维修。
 

  二、未点火前,放大器无法调零
 

  潜在原因:热导桥流设置不为0,引起调零信号未加到FID放大器上。
 

  维修方法:放大器输入信号线绝缘不良或短路,可将FID检测器右边的高频插头卸下,测量绝缘应大于106MΩ。
 

  三、进样不出峰或灵敏度显著下降
 

  原因:1.汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气;2.灵敏度选择太低;3.注射针使用过久本身漏气或极化电压没加上;4.汽化室进样器密封垫漏气。
 

  维修方法:根据上述问题逐个排查,进行相应调整。
 

  四、点火后,记录仪信号无法调零
 

  潜在原因:1.色谱柱没老化好或色谱柱严重流失;2.氢气和氮气不纯。
 

  维修方法:空气不纯时,可降低流量。若有好转,说明空气不纯,应严格纯化空气。另外,火焰烧到收集极,可降低载气流速。

气相色谱仪部件的清洗

  一、气路管路、进样器、注射器的清洗

  清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。

  用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。

  对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。

  注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但可以还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  二、检测器的清洗

  在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况:

  一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后,再通入载气,即可清除。

  第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。

  第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。

  1、热导检测器(TCD)的清洗

  将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(约20分钟)后倾出,反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。

  2、氢火焰离子化检测器(FID)的清洗

  当FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。

  当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如1:1的甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。

  清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,可以先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。

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气相色谱仪不出峰时该如何应对呢?

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?

  1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

  4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

  5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。

  6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

  

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