光纤光谱仪原理的优点在于系统的模块化和灵活性。美国海洋光学公司的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快,使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器,所以光谱仪的成本也大大降低,从而大大扩展了它的应用领域。
系列光纤光谱仪采用微型光机平台,尺寸只有名片大小,不仅方便携带,更能轻易地集成到各类光谱分析设备中。
光纤光谱仪原理优化的光路结构:
采用交叉非对称C-T光路结构,中间波长消除彗差;内表平面抑制杂散光处理,消除了二级衍射的影响。
光纤光谱仪原理外部触发功能:
光谱采样包括四种触发方式:正常模式,软件触发模式,同步触发模式和外部硬件触发模式。
对于光纤光谱仪而言,光谱范围通常在200nm-2200nm之间。由于要求比较高的分辨率就很难得到较宽的光谱范围;同时分辨率要求越高,其光通量就会偏少。对于较低分辨率和较宽光谱范围的要求,300线/mm的光栅是通常的选择。如果要求比较高的光谱分辨率,可以通过选择3600线/mm的光栅,或者选择更多像素分辨率的探测器来实现。较窄的狭缝可以提高分辨率,但光通量较小。
另一方面,较宽的狭缝可以增加灵敏度,但会损失掉分辨率。在不同的应用要求中,选择合适的狭缝宽度以便优化整个试验结果。探测器在某些方面决定了光纤光谱仪的分辨率和灵敏度,探测器上的光敏感区原则上是有限的,它被划分为许多小像素用于高分辨率或划分为较少但较大的像素用于高敏感度。通常背感光的CCD探测器灵敏度要更好一些,因此可以某个程度在不灵敏度的情况下获得更好的分辨率。
一、制样要求 样品制备总的原则: A.尽可能多地使待测组分不受损失,也不能带进待测组分进入; B.尽可能多地排除干扰; C.尽可能得到较佳浓度,调整称样量和溶液体积,这都直接关系到被测元素的浓度; D.尽可能多地保证费用较低,根据实际情况,在结果精密度、测试方法、时耗、物耗、人力消耗之间综合平衡,决定样品处理的具体方法。制备出待测的试样溶液。 二、制样方法 (1)样品的制备 1)取样有代表性。在对样品进行前处理之前,要确保采集到实验室的试样具有代表性。所谓代表性,是指样品的组成要能代表整个物料。如果不能代表整个物料的情况,那么,这个样品的测试结果就没有意义; 2)样品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去样品表面的吸附水; 3)称样量要合适。称样量可根据以往测试经验,估计待测元素在各种不同样品中含量来决定。也可称取一定样品量进行试测。各种元素都有其标准曲线线性好的部分,配制的溶液浓度在线性好的浓度范围内,测得的结果准确。调整样品溶液浓度,可通过改变称样量和样品试液的体积来实现。一般来说,吸光度在0.01~~0.7之间,线性关系会比较好一些。 4)样品处理(溶解)成澄清的溶液。样品处理也叫做消解,就是将固态粉末样品用酸转化成液体形态的过程。某些待测物用酸并不能完全转化成液态的情况下,可以用辅助加热、高温熔融、高压消解和微波消解等等各种手段来处理。待测溶液中不得有胶体和沉淀物,应在进仪器之前过滤以免堵塞进样系统。样品制备的成功与否,直接关系到测试的正确与否及其准确性。 (2)系列标准溶液的配制 用高纯物质的高浓度贮藏液(通常为1000mg/mL浓度),来配制所需要浓度的标准溶液,以备制作校正曲线,然后才能测试待测试样溶液浓度。 注意:所有标准溶液、空白溶液和样品溶液,制备的方法应当一样,并且都应当酸化。