做好仪器的保养与维护,关系到仪器的完好率、使用率和实验分析的成功率。一旦仪器吸附灰尘、污垢、色谱柱老化,不仅影响仪器的本身性能,缩短使用寿命,直接影响分析检测准确性。所以气相色谱仪清扫工作很重要!
安捷伦气相色谱仪7890B
灰尘附着在气相色谱仪进样口上会造成样品差异,六通阀等运动部件上有灰尘会增大磨损或定量不准确,电器上有灰尘,严重者会造成短路、漏电,严重者会使仪器报废。
清除灰尘的方法很多,主要应依灰尘附着表面的状况及其灰尘附着的程度而定。在温湿度适宜的气相色谱仪实验室中,若灰尘较少或灰尘尚未受潮结成块斑,可用干布拭擦,毛巾掸刷,软毛刷刷等方法,清除一般仪器上的灰尘;对仪器内部的灰尘可用皮唧、洗耳球式打气TONG吹气除尘,也可用迷你吸尘器吸尘;对色谱仪角、缝中的灰尘可将上述几种方法结合起来除尘。
注意:对于气相色谱仪检测器来说,在日常中应把防尘帽长期置于检测器上防尘。而仪器上的后开门电机应在安全断电的情况下进行。
在气相色谱仪使用中不可避免的会沾上待测化学品、胶液、汗渍等污垢,在贮藏保管不慎时会产生锈蚀、霉斑,这些污垢对仪器的寿命、性能会产生极其不良的影响。特别是对于一些未知化学品、腐蚀性样品、挥发性样品、反应性样品等色谱仪分析,更应该严格按照操作分析规程进行,防止样品对仪器的污染和腐蚀损坏,其清洗的目的就在于除去仪器上的污垢。
实验室气相色谱仪的清洗有两类方法:
(一)机械清洗方法:用铲、刮、刷等方法清洗;
(二)化学清洗方法:用各种化学去污溶剂清洗。具体清洗方法要依污垢附着表面的状况以及污垢的性质决定;
清洁干净的仪器,实验室分析人员会产生一种视觉美感,工作氛围更好。
气相色谱仪气路系统的零部件主要有压力表,汽化器,色谱柱,检测器,稳压/稳流阀,减压阀,流量计等等。这些零部件对气路系统有着许多的要求,要求气密性好,稳定性能好,计量准确,柱效优良等等。接下来介绍一下几种阀的在系统中起到的作用: 1.减压阀 主要就是把钢瓶流出的高压气体减到所需的药理,最高进口压力一般允许15MPa,出口压力一般控制在0.6MPa以下,氢气减压阀的出口压力则需控制在0.25MPa(2.5kg/cm?)以下。须注意切气体不同所用的减压阀也应不同,避免事故发生。 氧气减压阀严禁接触油脂,避免事故发生,氢气减压阀的接头为反向螺丝,安装时需要加小心,使用前应将钢瓶接口和减压阀接头上的灰尘污物去除后才能安装,使用时需缓慢调节手轮,使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 2.稳压阀 调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力,当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后,如果出口压力发生微小变化时,随即B腔气压也发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力回复到原有的平衡状态。 3.稳压阀 稳定气体流速,在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而增加,致使柱后气体流速发生变化,造成基线漂移。 其工作条件必须满足保证气体入口恒力恒定,因此在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。 4.六通阀 气相色谱分析中一种常用的进样装置,用六通阀进样不但操作简单,而且重现性好。其类型主要有两种,最长用的就是平面式的,取样和进样时的气体通路如下图:
高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。
一、氢火焰离子化检测器使用注意事项:
1、尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。
2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。
3、色谱柱必须经过严格的老化处理。
4、离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
5、长期使用会使喷嘴堵塞,而造成火焰不稳和基线不准等故障,实际操作过程中应经常清洗喷嘴。
二、氢火焰离子化检测器的清洗:
当检测器玷污不太严重时,FID的清洗方法是将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气,将检测器恒温箱升至120℃以上,再从进样口注入20uL左右的蒸馏水,接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗,并在此温度下保持1~2h,检查基线是否平稳。若基线不理想,则再洗一次或卸下清洗(注意:更换色谱柱,必须先切断氢气源)。
当检测器玷污比较严重时,必须卸下FID进行清洗。方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的,则先将其放在水中浸泡12h左右。若喷嘴是不锈钢等材料制成的,则可将喷嘴和电极等一起先小心用300~400号细砂纸磨光,然后用适当溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超声波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用卤素类溶剂浸泡。洗净后的各个部件要用镊子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在装配时要小心,否则会再度玷污。部件装入仪器后要先通载气30min,再点火升高检测室的温度。实际操作过程中,先在120℃下保持数小时后,再升至工作温度。