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智能微量水分测定仪的保养步骤解说 微量水分测定仪维修保养

时间:2020-05-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
    智能微量水分测定仪的保养步骤解说
  智能微量水分测定仪是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单,准确度高,广泛应用于石油、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品,不仅测出自由水,也可测出结合水,常被作为水分特别是痕量水分的标准分析方法。但不适于含VC等强还原物的样品。
  当浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。实验证明,吡啶是比较适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。智能微量水分测定仪应用微电脑自动控制技术,采用大屏幕液晶显示屏,全中文菜单提示操作,有丰富的运算,打印实验结果功能,是石油电力等行业及科研院校测试水分含量的理想仪器。
  智能微量水分测定仪的保养与维护:
  步骤一:处理电解池。把智能微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
  步骤二:调整电解液的平衡。
  如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
  步骤三:标定智能微量水分测定仪。
  电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,智能微量水分测定仪开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。

微量水分测定仪测量重复行差的问题

  微量水分测定仪经常会遇到测量重复行差的问题,介绍此问题出现的原因:

  1、样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果;

  2、选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”;

  3、样品没有完全干燥,尝试混合石英沙进行干燥;

  4、选择的温度太高或样品氧化,降低干燥温度;

  5、样品沸腾并不断飞溅从而改变温度;

  6、当保护玻璃污蚀时,加热量不能完全发挥;

  7、温度传感器被污染或损坏;

  8、操作台不稳固;

  9、外部环境不稳定(振动等)

标签: 微量水分测定仪
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微量水分测定仪的那些原理介绍

    微量水分测定仪选用的是库仑滴定法,又称恒电流库仑滴定法,是建立在操控电流电解进程基础上的库仑分析法。

    用强度必定的恒电流经过电解池,一起用电钟记载时刻。

    因为电极反响,在作业电极邻近不断发作一种物质,它与溶液中被测物质发作反响。

    当被测定物质被"滴定"(反响)完了今后,由指示反响结尾的仪器宣布信号,当即中止电解,关掉电钟。

    依照法拉第电解规律,可由电解时刻t和电流强度i核算溶液中被测物质的质量W:

    式中:Q为电极反响所耗费的电量(Q=I·t);Μ为被测物质的摩尔质量。

    n为电极反响的电子转移数。

    F为法拉第常数(其值为96485C/mol),试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。

    卡尔--菲休试剂同水的反响原理是:根据有水时,碘被二氧化硫复原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。

    阳极发作的碘又与水反响生成氢碘酸,直至悉数水分反响结束停止,反响结尾用一对铂电极所组成的检测单元指示。

    根据法拉第电解规律可知, 参与反响的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例联系。

 

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