微量水分测定仪经常会遇到测量重复行差的问题,介绍此问题出现的原因:
1、样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果;
2、选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”;
3、样品没有完全干燥,尝试混合石英沙进行干燥;
4、选择的温度太高或样品氧化,降低干燥温度;
5、样品沸腾并不断飞溅从而改变温度;
6、当保护玻璃污蚀时,加热量不能完全发挥;
7、温度传感器被污染或损坏;
8、操作台不稳固;
9、外部环境不稳定(振动等)
微量水分测定仪选用的是库仑滴定法,又称恒电流库仑滴定法,是建立在操控电流电解进程基础上的库仑分析法。
用强度必定的恒电流经过电解池,一起用电钟记载时刻。
因为电极反响,在作业电极邻近不断发作一种物质,它与溶液中被测物质发作反响。
当被测定物质被"滴定"(反响)完了今后,由指示反响结尾的仪器宣布信号,当即中止电解,关掉电钟。
依照法拉第电解规律,可由电解时刻t和电流强度i核算溶液中被测物质的质量W:
式中:Q为电极反响所耗费的电量(Q=I·t);Μ为被测物质的摩尔质量。
n为电极反响的电子转移数。
F为法拉第常数(其值为96485C/mol),试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡尔--菲休试剂同水的反响原理是:根据有水时,碘被二氧化硫复原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
阳极发作的碘又与水反响生成氢碘酸,直至悉数水分反响结束停止,反响结尾用一对铂电极所组成的检测单元指示。
根据法拉第电解规律可知, 参与反响的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例联系。