直读光谱仪是光电结合的精密仪器,具有反应速度快、分析结果、自动画程度高的优点。但与此同时,直读光谱仪也存在着不足。直读光谱仪的试样组成、结构状态、激发条件等难以完全控制,需用一套相应的标准样品进行匹配,并且仪器受环境及仪器本身的影响较大,对其度造成一定影响。因此,直读光谱仪的日常管理维护工作不容忽视。
首先,直读光谱仪需要做到防尘、防潮、防震,并其仪器室还需保持恒温状态。为保证测试结果的准确性与灵敏度,提高仪器稳定性,操作人员就需从直读光谱仪的光源、分光器和测控系统的维护做起。另外,霉菌也能够极大地危害光学光学仪器的使用性能及寿命,它会使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。于是,我们在直读光谱仪的日常维护中,应当做到以下几点:
1. 每12小时就需维护检查氩气供给情况,清理火花台;每2h校验标样,检查激发斑点的好坏。
2. 每周维护清理废氩出气管,更换废氩过滤器内过滤水,仪器标准化。
3. 每月维护清洁空气过滤器,更换分析电极。
4. 每季维护清理石英窗,仪器内部清灰。
5. 其他维护(不定期)检查描迹,更换氩气净化管,清洁真空室镜头。
6. 注意仪器室的设计。
其次,为保证直读光谱仪具有高性能和高指标的特点,实际操作与维修中,人们对仪器中的光学、机械、电子(包括计算机)等三个方面有足够的了解。因为,如果在未了解仪器性能前就盲目采取行动,不但可能破坏仪器,还有可能引发其他故障,导致更为严重的仪器损坏。直读光谱仪的故障类型及维修方法大致有以下几种:
1. 试样不被激发
(1)EK9009高压积分板指示灯不亮。首先检查光源稳压器的供电(198V, 24V)是否正常,同时检查2.4V 3.保险丝。如光源稳压器供电不稳定须更换;如光源稳压器正常,则检查EK9009高压积分板上硅全桥和2 . 保险丝,如硅全桥被击穿须更换高压积分板。
(2)样品激发台下方门开关断开。这是一个起保护作用的接近开关,当门关上时开关闭合,机器才能正常运作。有时门未完全合上或开关损坏即门开关断开,就会导致整个机器无法正常工作。如接近开关损坏而又暂时无配件更换时,可以把接到开关上的两根线剪开连起来,先保证正常工作,等有配件后再予以更换。
2. 火花台架保护失控,故障原因是金属末多造成短路,将火花台架的绝缘片清理干净即可正常激发。
3. 激发斑点不正常(伴有声音及分析数据异常)
(1)气流量及纯度:净流量应为O.SL/min,压力应大于0. 5MPa,氢气纯度大于99 . 999 % ,氩气瓶压力小于1MPa时应更换。
(2)火花台面板的气密性即火花室密封性要好。
(3)样品如果有砂眼、缩孔、裂纹、带水,盖孔不严,或有异物等都不能正常激发。
(4)24V接触器接触不良也会导致样品激发异常。
手持式拉曼光谱仪用于快速、准确的物料鉴定。具备同类产品无法比拟的操作简单以及小巧轻便的特性。
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原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到可以的测量结果和灵敏度。
1、吸收线选择
为了获得较高的灵敏度、稳定性和宽的线性范围及无干扰测定,需选择合适的吸收线。
2、光路准直
在分析之前,必须调整原子吸收光谱仪空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为较佳状态,保证提供最大的测量能量。
3、狭缝宽度的选择
狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接收的能量。调节不用的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其他谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为应选取的适合狭缝宽度。
4、电流的选择
选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性。
5、光电倍增管工作条件的选择
日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在最大工作电压的1/3~2/3范围内。增加负高压能提高灵敏度,使噪声增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高性噪比,改善测定的稳定性,并延长原子吸收光谱仪光电倍增管的使用寿命。