在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至zui高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
一、热传导鉴测器的清洗、
将丙酮,yi醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
二、氢焰离子化鉴测器的清洗
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟 里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过整夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,zui后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注 意勿用含卤素的溶剂(如二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。
三、电子捕获鉴测器的清洗
电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63,因此要特别小心。
先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。
当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。 对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。 对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。
清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器。
(1)环境条件
气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。
(2)气体纯度
气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,义含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。
(3)气流比例的选择
对下氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的较佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。
气象色谱仪广泛应用于多个领域,下面我们介绍下气相色谱仪对于载气的使用要求。 气相色谱仪中使用的载气要求纯度较高,而且要求流速保持稳定,所以一般是用高压钢瓶盛装。气相色谱中常用的载气主要有:氢气、氮气、氨气和氨气。载气钢瓶的压力在100一150公斤/厘形,纯度为99.9—99.99舞之间。出于载气中还合有一定量的杂质,所以在通入气焰色谱仪之前需要经过适当的净化。 气相色谱分析中究竞选用那一种载气,以及如何净化?主要是看选用的检测器、色谱柱及所要分析的对象和要求。例如。用气相色谱仪氢火焰电离检测器时,需要把载气、燃气(氢气)、助燃气(空气)中的烃类组分除净,而对永久性气体①杂质要求就不那么严格。因为氢火焰检测器对永久气体几乎没有响应,换句话说载气中少量的永久气体杂质影响不大。 气相色谱仪了解热导油检测器选用氢气或氦气作载气,分析灵敏度较高,因为它们热导系数大予其它气体。用氢作载气价格低廉,但一定要注意安全。用氦作载气比用氢气安全,但其价格高昂。此外,也常用员、氮作载气。热导池检测器所用的载气用一般净化方法。栽气中的水分台量出应该严格控制,因为载气民时间遏入色谱柱后,载气中的水分被色谱柱吸附,就会影响到柱子的活性、使用寿命及分离效率。