随着气相色谱仪分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。
当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度贵重设备,它不同于一般的电子设备。在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限,对出现的故障和问题往往不知所措,无从下手。针对以上出现的新情况,有必要为用户提供一套浅显易懂的故障分析判断及日常维护指导资料。指导用户在故障出现后,根据现象按照一定的途径进行检查、分析、判断逐渐缩小范围,终找到故障点。
气相色谱仪故障的分类:
1、按引起仪器故障的原因可分为:
(1)由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障;
(2)由于仪器上的元器件长期使用,磨损,老化,超过使用寿命所引起的仪器故障;
(3)仪器本身出厂质量(装配质量,元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。
2、按仪器的故障的程序可分为:
(1)仪器所具备的全部功能失效;
(2)仪器所具备的部分功能失效;
(3)导致仪器上的元器件损坏;
(4)不导致仪器上的元器件损坏;
3、按仪器故障分布的位置可分为:
(1)气路、阀体、机械部分的故障;
(2)检测器部件上的故障;
(3)主机电器,功能电子部件上的故障。
4、按仪器故障的现象种类可分:
(1)气路故障(漏气,堵塞);
(2)启动故障(不能启动,保护);
(3)控温故障(温度显示异常,不加热,加热失控);
(4)谱图异常故障(噪声,漂移,怪峰);
(5)检测器,放大器调零故障。
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。 分流衬管: 1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/?L)和大进样量(<4?L)。 2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。 3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。 不分流衬管: 1、应用:适合痕量分析。 2、优点:高效,减少待测物分解。 3、缺点:直通式衬管有样品歧视和反冲现象。 分流-不分流衬管: 1、应用:综合应用。 2、优点:具有分流和不分流衬管的优点。 3、缺点:具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管: 1、应用:适用于热敏感和和高沸点样品。 2、优点:特别适合定量分析,特别适合热敏感样品分析,减少样品歧视。 3、缺点:可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管: 1、应用:适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。 2、优点:特别适合分流、不分流和冷柱上进样。 3、缺点:缺点最少。
高效气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求),尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。
一、样品沸点在100~200℃:
1、柱温:样品平均沸点的三分之二
2、固定液含量:10%~15%
二、样品沸点在200~300℃:
1、柱温:低于样品沸点100℃
2、固定液含量:5%~10%
三、样品沸点>300℃:
1、柱温:低于样品沸点100~200℃
2、固定液含量:1%~3%
四、气体:
1、柱温:室温
2、固定液含量:固体吸附剂