分光光度计计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。 分光光度计的基本工作原理 分光光度计的基本工作原理是基于物质对光(对光的波长)的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光带,所以,当光色散后的光谱通过某一溶液时,其中某些波长的光线就会被溶液吸收。在一定的波长下,溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度有一定的比例关系,即符合比尔定律。 T=I/Iolg(Io/I)=εcb 式中,T为透过率,Io为入射光强度,I为透射光强度,A为消光值(吸光度),ε为吸收系数,b为溶液的光径长度,c为溶液的浓度。从以上公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液厚度一定时,透光率是根据溶液的浓度而变化的。
原子吸收分光光度计的维护与保养可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。
1、原子吸收分光光度计光源:
空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;
但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
2、原子吸收分光光度计原子化系统:
每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。
点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。
若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液;
这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;
如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。
应注意不能将缝隙刮毛;
雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞。
若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小。
若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰。
对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活。
空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3、原子吸收分光光度计光学系统:
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。
如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;
如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。
清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
4、原子吸收分光光度计气路系统:
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化;
所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。
严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。
当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。