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安捷伦液相色谱仪的日常维护及保养 液相色谱维修保养

时间:2020-05-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

安捷伦液相色谱仪的日常维护及保养

1、手动进样器:
平时应该注意使用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如果出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般要申请维修或更换配件。
2、排液阀:
此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
3、单向阀:
如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!
4、工作站:
出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
5、过滤器:(安捷伦液相色谱仪)
当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染, 拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、吸滤头:
特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
7、流动相的抽作要求:
液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;
流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)
8、流通池:
在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。
9、泵头:
泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)
泵压不稳:
1、泵头有气泡——流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相
2、单向阀故障——清洗
若上述操作仍不能解决,可用异丙醇冲洗流动(无色谱柱冲洗,由手动进样器直接进检测器),流量为3-4ml/min,冲洗50分钟左右,然后重新安装色谱柱,更换流动相平衡,如此再不能解决泵压波动故障,可申请更换配件。
10.漏液处理:(安捷伦液相色谱仪)
C18柱不能进蛋白样品、血样,生物样品。
要注意柱子的PH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
长时间不用仪器,应该将柱子取上用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇)保存,因为纯水易长霉。
流路堵塞问题:堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查,并清洗。清洗方法:①以民丙醇作溶剂冲洗②放在异丙醇中超声波清洗③用10%稀硝酸清洗
11.缓冲盐的使用:
流动相含有盐分时,做完实验后一定要进行流路冲洗;
首先用水冲洗,打开排液阀用PURG键转换出原有含盐的流动相,然后关闭排液阀打开泵冲洗全部流路45分钟以上,如此更换流动相为水和甲醇混合液冲洗全部流路30分钟(此步骤一般可省去,根据实验而论),zui后更换纯甲醇冲洗全部流路45分钟以上。
12.泵头冲洗;
用备件中的针头和针管分别用蒸馏水和纯甲醇冲洗3-5ml。
如流动相不含盐,可对机器定期进行简单的冲洗维护,根据实验多少而定。
手动进样器冲洗;
同样用备件中的针管和专用冲洗针头对手动进样器的装载状态和进样状态分别进行冲洗3-4ml的蒸馏水,然后再冲洗3-4ml的纯甲醇。确保每次做完实验,所有流路中充满纯甲醇!

液相色谱柱的结构及主要功能

  液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成。其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是采用液相色谱方法获得准确实验数据的必由之路。

  一套无论多么完美的液相色谱仪,如果得不到优质的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言。反之,一根无论多么好的色谱柱,如果得不到完美的液相色谱仪的控制,其作用与价值也会大打折扣。所以,液相色谱仪的性能决定了液相色谱的技术控制性能和数据采集与处理性能;液相色谱柱的性能直接关系到分离分析的准确性与适用性,必须达到很高的性能才能为科学实验提供强有力的数据支持。二者必然相互影响相互促进。

  液相色谱柱的结构及主要功能:

  液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。

  柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。

  压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。

  密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。

  筛板:位于色谱柱两端紧贴柱管端的筛网状薄片,由烧结不锈钢或钛合金制成,孔径取决于填料粒度,一般为0.2~20&um(5~10&um)。用于防止填料从柱管内漏出。

  接头:柱两端连接流动相与柱管的中空环套,由不锈钢制成。用于柱管路联通与柱端高压固定。

  封头:柱两端的密封螺丝,用于保存色谱柱时封头。

  柱填料:装填于柱管内的固定相担体,其直接决定了色谱柱的类型与用途,是色谱柱的核心。多为无定形或球形硅胶基质,也有环糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化铝等基质。用于色谱分离。

标签: 液相色谱柱
液相色谱柱 液相色谱柱的结构及主要功能_液相色谱柱

高效液相色谱仪高压输液系统

  高效液相色谱仪高压输液系统由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。

  一、贮液器:

  贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相,以完成分析工作。所有溶剂在放入贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道和进样阀产生阻塞现象。

  1、对贮液器的要求:

  (1)必须有足够的容积,以备重复分析时保证供液。

  (2)脱气方便。

  (3)能耐一定的压力。

  (4)所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性的。

  2、贮液器材质:

  一般采用不锈钢、玻璃、聚四氟乙稀、特种塑料聚醚醚酮(PEEK)衬里为材料。

  3、贮液器容积:

  一般为0.5~2L为宜。

  二、高压输液泵:

  1、类型:

  有恒流泵和恒压泵。

  2、发展趋势:

  (1)高效:填料颗粒小,分离效率高,柱压降大,泵工作压力大。

  (2)分析时间短:流速更快,柱压降大。

  (3)减少洗脱液用量。

  (4)多元洗脱。

  三、过滤器:

  在高压输液泵的进口及它的出口与进样阀之间应设置过滤器。高压输液泵的活塞和进样阀阀芯的机械加工精密度非常高,微小的机械杂质进入流动相,会导致上述部件的损坏。同时,机械杂质在柱头上的积累会造成柱压升高,使色谱柱不能正常工作。常见的过滤器有溶剂过滤器和管道过滤器。

  过滤器的滤芯采用不锈钢烧材料,孔径为2~3um,耐有机溶剂的侵蚀。若发现过滤器堵塞(发生流量减小现象),可将其浸入稀HNO3溶液中,在超声波清洗器中用超声波振荡10~15min,即可将堵塞的固体杂质洗出。若清洗后仍不能达到要求,则应更换滤芯。

  四、脱气装置:

  所有溶剂在使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,而检测器是在常压下工作。若流动相中所含的空气不除去,则流动相通过色谱柱时其中的气泡受到压力而压缩,流出色谱柱后到检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作。这在梯度洗脱时尤其突出。

  脱气装置有离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气等装置。

  五、梯度洗脱装置:

  分低压梯度和高压梯度。

标签: 高效液相色谱仪
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