气相色谱仪器往往由于生产连续性的需要,通常都是24小时运行,很难有机会对仪器进行系统清洗和维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际状况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分有积炭的事情是经常发生的。
1、仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁
气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行精心的擦拭。
3、进样口的清洗
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥装上新的玻璃毛即可使用。
分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗：气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4、 TCD和FID检测器的清洗
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20～30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8h,降温后即可使用。
TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200℃, 检测器温度升到250℃, 通入比分析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定为止。
对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
在利用气相色谱仪测测定物质时，经常回遇到一些问题，导致实验不能正常进行，下面就和小编一起来看看这些问题该怎么去解决？
1.有什么方法能替代液液萃取？
固相微萃取、加速溶剂提取、微波萃取都是现在开展比较广泛的前处理方法
2.色谱柱老化一般怎么处理好一些？
程序升温老化效果较好，多做几个来回；
柱子一定要接上载气；
不要接检测器一端；
密切柱子zui高使用温度，应在低于此温度20度以下老化
3.气相色谱仪气相进样溶剂可以选择MtBE吗？与丙酮相比哪个更好呢？
可以的，只是要看你的目标物在那个溶剂系统里面溶解性更强些，基质效应更小。
4.pgm是什么意思？
Pgm是“program”的缩写，指的是这个柱子在程序升温的情况下可以短时间保持在这个温度。
5.气相色谱仪酒类样品进样 zui好是顶空进样吗？
不一定，这个要看对酒类中什么样的物质感兴趣，如果是沸点较低的挥发性有机物，那用顶空进样就可以得到较好的实验重复性。
6.气相色谱仪标样溶于甲醇，进样时用丙酮稀释后，峰拖尾，且基线较高，有什么方法可以改善吗？是用正己烷溶解的？
估计是不分流进样，可以调大隔垫吹扫的流量
7.ecd 一般用什么 试剂溶解标样 好一些？是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一类 对ecd 进样不好
不要用电负性较强的溶剂，甲醇、乙腈等确实要尽量少用，但丙酮还好。
8.乙酸乙酯 对ecd 合适吗，还有甲苯、正己烷、环己烷， 虽然正己烷对ecdzui合适，但好多农药标样在正己烷溶解度低，只能溶解在强极性溶剂中，在这种情况 有需要ecd检测 怎么配标样比较好？
对于ECD，尽量不要用电负性大的溶剂，但乙酸乙酯算中等极性，在某些情况下还是可以考虑使用的。
9.NPD 是不是 也对 强极性试剂 也是不太好？
是的，特别是卤族溶剂，容易导致铷珠激发淬灭，所以尽量避免使用。
10.气相色谱仪进样溶剂对响应影响不大吗？
溶剂对响应的影响主要体现在对目标物的溶解度上，在对色谱系统污染或损害小的基础上，选择溶解度较大的溶剂。
实验室气相色谱仪故障的一般规律又是怎样的呢
1、漏因为气相色谱仪的分离和信号都与载气、辅助气分不开，所以任何一部分泄漏都会造成峰形的变异、灵敏度的变化等现象。易漏的部分有管线接头、密封圈、垫片，特别是容易老化的部件，在使用数月或数年以后因老化而泄漏。通过分段憋压的方法很容易找到泄漏点。
2、堵还是跟气体有关。由于堵塞，使气体流量改变甚至为零，造成信号失灵。例如FID、FPD的喷嘴，由于积炭或二氧化硅的沉积而堵塞。
3、接触不良线路板的插件，接线端子的表面氧化、松动以及导线的似断非断状态．都是造成接触不良的主要原因。
4、断路因线路和信号线一般较细，在操作过程中稍有相碰，都会造成断路。保险丝的烧毁，线路板元件断路也是一个方面。
气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体（即载气，亦称流动相）带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
一、开关机时注意问题：
开机前应先打开载气；关机前应确保各个温度都降到50度以下。
二、进样时注意问题：
1.手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
2.防止进样针不弯：
a)进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
b)位置找不好针扎在进样口金属部位。
c)注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
d)因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
三、安装时注意问题：
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以**的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
四、使用TCD检测器时注意问题：
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
4.氢气和空气的比例应1：10。
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