激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器。根据能谱稳定与否分为静态光散射粒度仪和动态光散射激光粒度仪。
激光粒度仪可广泛适用于化工、材料、医药、食品、农药、核工业、电子、电池材料、冶金、建材、化妆品、催化剂、石墨、颜料等各种行业粉料的粒度测试。
激光粒度仪的检测准确与否,不仅和仪器本身有关系,仪器的日常维护也很重要。经过一段时间使用后有以下几点注意事项:
1.仪器硬件是否正常,能不能和电脑正常连接,能做出基准为正常;超声搅拌循环系统是否能够正常工作。循环主要是仪器内水泵为动力,样品池上方圆孔有水流出且没有明显气泡为正常。
2.光路是否正常。首先,激光管是不是可以正常工作,能出光;其次,光路是不是有偏光现象,可以在样品窗前遮挡,近似圆为正常;最后,光线能不能从正面向仪器右手边绿色探测器出来,出来光近似圆为正常。
3.清洁维护。每次做完实验后,一定要及时清洗,避免污染实验内部系统,影响试验结果。使用一段时间后,也要定期清洗样品窗。
4.基准的判断。仪器正不正常大部分问题可有基准判断出来,如何做基准显得尤为重要。在样品池里加上水(以水为例),点击排液按钮,有水排出关闭,打开循环按钮,样品池上孔有水出来为准。而后操作软件做基准,出来的一系列蓝色的小柱子即基准图。
纳米激光粒度仪采用动态光散射原理,其测试方法具有不破坏、不干扰纳米颗粒体系原有状态的特点,从而保证了测试结果的真实性和有效性。 纳米激光粒度仪性能特点: 1、大动态范围高速光子相关器:采用专利技术设计的光子相关器,以高、低速通道搭配的结构,有效解决了硬件资源与通道数量之间的矛盾,实现了1010的动态范围,并保证了相关函数基线的稳定性。 2、较优反演算法:采用较优拟合累积反演法和基于V-曲线判断准则的正则化算法反演颗粒粒径及其粒度分布,使测量结果的准确度和重复性均小于1%。 3、超强的抗噪能力:采用小波消噪技术,解决了散射光强较低时,噪声过大对测量结果的影响。 4、稳定的光路系统:采用恒温532nm固态激光光源和单模保偏光纤技术搭建而成的光路系统,保证了光子相关光谱测量系统的稳定性和准确度。 5、高精度温控系统:基于半导体制冷装置,采用自适应PID控制算法,使温度控制精度达±0.1℃。 6、高灵敏度光子探测器:采用专业级高性能光电倍增管,对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比。光子计数器采用边沿触发模式,瞬间捕捉光子脉冲的变化。
在粒度测试前样品的准备是很重要的,测量中遇到的多数问题是由样品准备不充分引起的,比如样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品,结果就会出现错误。因此要找到有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术,那么就要规范程序,以便对两种样品进行比较。本章主要提供关于湿法测量和干法测量样品准备的信息。 典型抽样 测量提取样品时,要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品,必须保证样品是充分混匀的,如果样品是粉状,大颗粒易浮于容器表面,小颗粒易沉于底部。 大多数样品都会有一些大颗粒,还会有一些小颗粒,但是大多数在两个极端中间,从容器表面提取样品,测量的大多是大颗粒,如果和从容器中间提取的样品来对比测量,结果会明显不同。 如果样品储存在容器中,测量前样品应充分混合。不要摇晃容器,这样会加速颗粒分离。相反,用两只手握着容器,轻轻滚转,不停更换方向20秒,当容器是半满时,这种方法会更好。液体样品存在容器中也可能被分离,大颗粒沉入底部。提取典型样品应将样品充分混合。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时,由于离心分离,大颗粒易移到容器外面,这易导致样品偏差。 干样品应注意的问题 首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由最终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品,用干燥分析方法较好。 一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。 另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动,良好的表现为不粘连干燥粉状样品,可以在进料器中充分分解,而高粘性物质却易粘结,使测量出现偏差。 样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到最高温度,但不要高于样品熔点。 如果烘箱对样品有明显影响,可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的,常有很好的效果。吸潮样品应将样品尽快封装入袋,以免吸潮。 湿样品应注意的问题 以上考虑的问题是分析干燥样品,在湿状态下分析样品时更应小心,因为有更多选择,这一章的后面部分是湿样品准备时应注意的问题。 分散剂的选择和准备 第一个选择是测量湿样品时对悬浮介质(分散剂)的选择。初次分析样品时可以预先检查分散情况,将选择好的分散剂(初期测量通常用水)加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解,这可以观察到,如果不确定,可以对样品进行分析并观察遮光度,如果观察到遮光度降低,说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒,这是值得注意的。测量后安全处理样品的问题也必须考虑,遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂,大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。 表面活化剂和混合剂 当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时,加入表面活化剂和混合剂是有用的,下一部分简要地解释这种添加物的用处。 表面活化剂 添加表面活化剂可帮助样品准备,表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂,标准是每升一滴。如果加入太多,搅拌或抽取样品时会产生泡沫,在系统中泡沫可能被看作颗粒,这会影响测试结果。 超声波使用 除了上述过程外,无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。在悬浮介质中混合样品时,可以用肉眼观察是否需要超声波。如果烧杯底部有大量颗粒结块,将装有样品的烧杯放入超声波槽里分散两分钟,效果会非常明显。如果需要,当样品加入样品池时也可以使用超声波,这将阻止重新结块。 注意 对易碎颗粒使用超声波时要小心,因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义,则可用显微镜进行观测。