维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下时才可以开始.
把拆下来的零件放在干净的纸上或是托盘上.不要弄丢或是弄脏零.
用合适的工具进行维护工作.任何脏的工具在使用前必须用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净.
玻璃衬管扳手(标准附件), 10x12扳手(标准附件), 6x8扳手(标准附件)
1 | 关闭系统. | |
2 |
| 打开柱箱门. |
3 |
| 检查设置管路为OCI模式- 载气分接管连接C-线和分流口.
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4 |
| 用扳手取下岛津气相色谱GC-2010玻璃衬管,检查OCI连接器是否已经安装在衬管上. OCI连接器221-49298-91 O形环, P3 036-11201-84
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5 |
| 用扳手拧紧玻璃衬管螺母. |
6 |
| 使0.53 直径的预柱(或者分析用大口径毛细管柱)通过柱螺母,然后将石墨压环固定在离柱头103mm处 (可使用用于SPL的压环安装管来固定石墨压环). 惰性化毛细管(无固定相) 0.53mm x 10m : |
7-1 |
| 插入OCI进样针接触进样口底部即可 OCI 进样针 221-37282-02 |
7-2 |
| 如果使用自动进样器AOC,关闭电源，安装好OCI进样针. |
8 |
| 从柱箱的一侧插入预柱(或者分析用大口径毛细管柱). 如果因为进样针针头有干扰而不容易插进的话,轻轻地上下移动进样针使其与中心位于一条直线,这样就会容易插入. |
9 |
| 插入至其接触顶端后的固定螺母.请注意不要太用力以免柱顶端在固定位压碎. |
10 | 拔出进样针. 重新插入进样针检查运动是否良好. | |
11 |
| 将分析柱置于柱支架上 用压式连接器连接预柱和分析柱. 用毛细管切割刀预先等长切断预柱和分析柱.连接时在柱顶端加入少量的有机溶剂使聚酰亚胺涂层部分更容易密封. 密压连接器(5个) 221-38102-91 |
12 | 在柱检测器一侧用相应检测器的压环固定管来固定石墨压环. | |
13 |
| 将分析柱连接到检测器.用扳手将其固定. |
14 | 至于简单的OCI方法,是使用玻璃衬管而不是OCI连接器. 插入进样口一侧的柱长应调整为75mm.在插入至合适位置将其固定.使用的柱内径不要超过0.53mm. 玻璃衬管 OCI-2010 221-49381-01 (-02 惰性化) | |
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝（封头）与柱填料等组成。
柱管：
多用不锈钢制成，若果使用时柱压不高于70 kg/cm2时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。
压帽：
即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽，中部有小孔，多为聚四氟乙烯制成，用于固定筛板。
密封环：
位于接头螺旋环内壁的弹性环，多为聚四氟乙烯制成，用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。
色谱柱使用前注意事项。
色谱柱在使用前，最hao进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。
在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最jia条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。
但要注意：
柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。
1、样品的前处理
a、最hao使用流动相溶解样品。
b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。
c、使用0.45μm或0.22?m的过滤膜过滤除去微粒杂质。
2、流动相的配制
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
b、流动相与样品不产生化学反应
c、流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果；降低柱压降，延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最hao使用对紫外吸收较低的溶剂配制。
e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。
f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。
除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
3、流动相流速的选择
因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。
对于一根特定的色谱柱，要追求最jia柱效，最hao使用最jia流速。
对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。
当选用最jia流速时，分析时间可能延长。
可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。
注意：
a．含水流动相最hao在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最hao加入die氮化钠，防止细菌生长。
b．流动相要求使用0.45 μm或0.22m滤膜过滤，除去微粒杂质。
c．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。
1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相：OV-1,SE-30(弹性体，OV-101,SF96,DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
②聚苯基乙基硅酮：SE52（弹性体，5％苯基），SE54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV17(液体，50％苯基)实际上限250℃。SE-52、SE54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。
④聚乙二醇型（CarbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax20000），实际温度上限是220℃。
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上（溶剂效应）的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往会引起引起硅酮降解。）
7、毛细管色谱柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。
8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
9、进样器与色谱柱连接方式：
①分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式：色谱柱可以不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
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