1、空心阴极灯的维护
(1)空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气、气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2-3个月应将不常用的灯点燃2-3小时,以保持灯的性能。
(2)空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。
(3)取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙mi混合液轻轻擦拭以予清除。
2、氚灯的维护
不要在氚灯电流调节器处于很大值时开启氚灯,以免因大电流的冲击而影响使用寿命。使用氚灯切勿频繁启闭,以免影响其使用寿命。
3、透镜的维护
外光路的透镜,不应用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉,千万不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙mi混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。石墨炉原子化器,在石墨管两端的透镜易被样液污染,经常要检查清洗。
4、雾化燃烧系统的维护
(1)全系统的维护
分析任务完成后,应继续点火,喷入去离子水约10分钟,以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品,溢出的溶液,特别是有机溶液滴,应予以清除,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷丙酮5分钟,然后再喷1%HNO3 5分钟,后再喷去离子水5分钟。
(2)喷雾器的维护
如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝清除。若仍然不通,则应更换毛细管。
(3)雾化室的维护
雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插进废液中,防止二次水封导致排液不畅
(4)燃烧器的维护
燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化---缺口或锯齿形,说明缝被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入揩拭。如不起作用可吹入空气,同时用单面到刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但要注意不要把缝刮伤。必要时可卸下燃烧器,拆开清洗。
5、石墨炉的维护
石墨炉与石墨管连接的两个端面要保护平滑,清洁,保证两者之间紧密联接。如发现石墨锥有污垢要立即清除,防止随气流进入石墨管中,做成测量误差,影响测试结果。石墨炉温度的标定:可取高纯金属丝Φ0.5nm长3-5cm插入石墨炉中按工作程序升温,从金属丝头部看是否熔融而知温度标称值与实际温度之差(见表1)
6、自动进样器的维护
(1)毛细管进样头的维护
如毛细管进样头变脏,可吸取20%的HNO3清洗;如果严重晚去或变形,用刀片割去损坏部分
(2)注射器和冲洗瓶的维护
经常检查注射器有无气泡,如有,则应小心清除;经常清洗冲洗瓶,保持冲洗瓶干净。
7、其它
经常检查Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄露;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500KPa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。
X荧光光谱仪进行分析的样品可以是固态,也可以是水溶液,但是不管使用什么形态的样品,其制备情况对分析检测的误差会造成较大影响。下面来看看X荧光光谱仪样品制备时需要注意些什么。 1、化学组成相同但是热处理过程不同的样品,X荧光光谱仪在分析时得到的计数率是不同的,所以在样品制备时,要尽量选择化学组成以及热处理过程均一致的样品。 2、为了避免X荧光光谱仪对金属样品成分偏析产生误差,在制备金属样品时需要注意:如果是成分不均匀的金属样品需要重熔,快速冷却后车成圆片;如果样品的表面凹凸不平还要将样品表面进行打磨和抛光处理。 3、如果X荧光光谱仪需要检测分析的是粉末样品,那么要注意将其研磨至三百到四百目,然后再压成圆片状,或者将粉末样品放到槽中进行测定也可以。 4、如果是固体样品,并且无法得到均匀平整的表面时,那么在制备样品的时候可以将试样用酸进行溶解,然后再将其沉淀成盐类物质之后再通过X荧光光谱仪来测定。如果是液态样品在制备时,需要注意先将其滴在滤纸上,用红外灯蒸发掉水分后,或者密封在样品中去测定。 以上就是X荧光光谱仪进行检测分析时,在制备样品的过程中需要注意的一些事情。 通过介绍可以看出,不同的状态和性质的材料,用于X荧光光谱仪检测的样品,其制备方式是有所不同的,但是有一点是一致的是,那就是不含油、水和挥发性成分,更不能含有腐蚀性溶剂。
X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X荧光光谱仪能将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
X荧光光谱仪的使用:
1、样品制备
进行x射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的误筹;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成份不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后车成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研磨至300目一400目,然后压成圆片,也可以放人样品槽中测定。对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面,则可以把试样用酸溶解,再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品可以滴在滤纸上,用红外灯蒸干水份后测定,也可以密封在样品槽中。总之,所测样品不能含有水、油和挥发性成份,更不能含有腐蚀性溶剂。
2、定性分析
不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量,因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入,从而确定元素成份。对于能量色散型光谱仪,可以由通道来判别能量,从而确定是何种元素及成份。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线,然后根据能量标注剩余谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源、性质等元素,以便综合判断。
3、定量分析
X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线,Nika在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生Feka。测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。