1、安捷伦气相色谱仪峰形不规则
①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。
②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
2、安捷伦气相色谱仪检测器造成的影响
以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测 组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳 定, 出现不规则脉冲干扰峰。
3、安捷伦气相色谱仪载气的影响
载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐 一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况 应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等
以上讨论的是安捷伦气相色谱仪分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常。
气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。
选择载气首先要满足检测器的要求，还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑，要求载气的扩散系数要小，为得到好的峰型，常用氮气作载气。对TCD检测器来讲，为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气，而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲，氦气要比氢气好，但我国的氦气资源较少，价格比较高，因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气，既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦气比较好，用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低，易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气，在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。
一般载气选取原则是：
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应)，无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解：气体扩散系数小，以提高柱效率，价格合理、且能满足检测器使用要求。
气源的种类和纯度，应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。
>>高压气瓶使用注意事项
钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项
温度40度以下，2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材
工作前检漏
每3个月检查钢瓶及减压阀
固定钢瓶
使用无油减压阀
>>气体发生器使用注意事项
氢气发生器
检查发生器干燥剂，及时更换
损坏时，返碱液对仪器损害大
空气发生器
定期更换分子筛，干燥剂
氮气发生器
气源纯度不高，ECD检测器尽量不要使用。
气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。 系统适用性试验除另有规定外，照高效液相色谱法项下的规定。
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