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原子吸收光谱仪日常维护四大重点之二 光谱仪维修保养

时间:2020-05-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  原子吸收光谱仪日常维护四大重点之二
  在分析实验室中使仪器处于良好的状态是很重要的。有规律的日常维护能够确保仪器处于zui佳的运行状态。原子吸收光谱仪的维护应包括以下四个重要方面:
  1. 普通的仪器维护
  2. 使用的气体的维护
  3. 火焰组件的维护
  4. 石墨平台组件的维护
  日常维护的优点有以下几点:l 延长仪器寿命;l 减少停机时间;l 全面改善仪器性能;增加分析人员对数据结果正确性的信心。
  今天主要分析普通仪器的维护和使用的气体的维护:
  普通的仪器维护
  灰尘和露水会在仪器表面积累,腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害,可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。如果没有清除污染,用户将会发现元素灯的噪声变大,分析结果的重复性变差。
  仪器的光学部分是密封的,但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。如果实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免,可以要求售后服务工程师来做年检,确保仪器的光路性能正常。作为用户请不要自行维护光路系统。
  使用气体的维护
  三种气体可以用于火焰的燃烧,空气和氧化亚氮作为助燃气(氧化剂)。乙炔作为燃烧气。每种气体都通过管路系统和橡胶软管到达仪器。铜或铜合金管可以用于氧化性气体的输送。乙炔只能使用黑钢管来输送。检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏,特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。检查橡胶软管和仪器之间的连接,以防磨损和开裂。另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。
  由于使用有潜在危害性的气体和燃烧排放出的废气,需要使用安装排放量在6m3/min以上的排风系统。简单的烟雾测试就能判别排风系统是否正常工作。
  压缩气体钢瓶
  空气可以通过钢瓶、室内空气系统和小型压缩机来提供。当然钢瓶是zui贵的选择,特别是在工作量很大的情况下就要频繁的更换钢瓶,这问题就尤为显著。如果使用压缩空气,就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。
  不管使用何种来源的空气,都必须保证气体供应的连续性,传送压力必须在420kPa(60psi)。空气必须洁净、干燥和无油。气体问题中50%的起因都是空气中的潮气和杂质引起的。
  空气的污染也会严重影响信号的稳定性,产生噪音。因此对于原子吸收光谱仪必须安装空气过滤器,这一要求是强制性的。每周检查一次空气过滤器中水的累积程度。如果需要的话,拆下空气过滤器,清洗过滤芯、储水槽和排水阀。
  根据下面的步骤拆卸和清洗随机提供的空气过滤器
  1. 关闭气体,排出系统内气体直到回到常压。
  2. 旋下过滤槽,拆下排水阀。
  3. 旋下定位环将排水阀装回到槽内。
  4. 小心的旋下隔板,拆下滤芯和滤芯保护器。
  5. 用肥皂水清洗过滤槽、排水阀、隔板和滤芯保护器。严禁使用有机溶剂,否则会损坏过滤槽和阀。用干净的水淋洗。
  6. 用乙醇或类似的溶剂清洗滤芯。
  7. 风干之后再进行安装。
  氧化亚氮
  原子吸收光谱仪使用的氧化亚氮气体必须是无油的。如果没有使用带有加热功能的压力调节器,当氧化亚氮从钢瓶中流出时由于冷却效应将会造成气体压力过低。这将会造成分析结果不稳定,使用手动气体控制器时将会产生回火的危险。气体的消耗速度由 实际的使用情况决定,通常在10~20升/分钟。
  乙炔
  乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体。这种气体需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔则溶解在专用的溶剂中,但不幸的是结果却是反受其害。zui主要的坏处是溶剂会随着气体一同进入仪器对管路产生腐蚀,引起泄漏危险。所以请用户确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%,并且溶解在丙酮中。
  乙炔的输送压力需要进行控制,不能超过105kPa(15psi)。请查阅仪器使用手册中关于仪器运转时乙炔输送压力的适宜压力。另外请每日检查乙炔钢瓶的压力,并确保压力大于700kPa(100psi),防止丙酮进入气路影响分析结果造成仪器的损坏。

原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素

  原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到可以的测量结果和灵敏度。

  1、吸收线选择

  为了获得较高的灵敏度、稳定性和宽的线性范围及无干扰测定,需选择合适的吸收线。

  2、光路准直

  在分析之前,必须调整原子吸收光谱空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为较佳状态,保证提供最大的测量能量。

  3、狭缝宽度的选择

  狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接收的能量。调节不用的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其他谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为应选取的适合狭缝宽度。

  4、电流的选择

  选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性。

  5、光电倍增管工作条件的选择

  日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在最大工作电压的1/3~2/3范围内。增加负高压能提高灵敏度,使噪声增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高性噪比,改善测定的稳定性,并延长原子吸收光谱仪光电倍增管的使用寿命。

标签: 原子吸收光谱仪
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X荧光光谱仪的制样过程中需要注意什么

  X荧光光谱仪分析方法是一个相对分析方法,任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性,所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。

  X射线荧光实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度分布是否有变化,样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作,还必须防止样品的损失和沾污。

  1、由样品制备和样品自身引起的误差:

  (1)样品的均匀性。

  (2)样品的表面效应。

  (3)粉末样品的粒度和处理方法。

  (4)样品中存在的谱线干扰。

  (5)样品本身的共存元素影响即基体效应。

  (6)样品的性质。

  (7)标准样品的化学值的准确性。

  2、引起样品误差的原因:

  (1)样品物理状态不同,样品的颗粒度、密度、光洁度不一样;样品的沾污、吸潮,液体样品的受热膨胀,挥发、起泡、结晶及沉淀等。

  (2)样品的组分分布不均匀样品组分的偏析、矿物效应等。

  (3)样品的组成不一致引起吸收、增强效应的差异造成的误差

  (4)被测元素化学结合态的改变样品氧化,引起元素百分组成的改变;轻元素化学价态不同时,谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。

  (5)制样操作在制样过程中的称量造成的误差,稀释比不一致,样品熔融不完全,样品粉碎混合不均匀,用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。

  3、样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等:

  (1)固体块状样品包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等,其中金属材料占了很大的比例。

  (2)粉末样品包括各种矿产品,水泥及其原材料,金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等;还有岩石土壤等。

  (3)液体样品油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。

  4、X荧光光谱仪分析法中不同样品有不同的制样方法:

    金属样品如果大小形状合适,或者经过简单的切割达到X荧光光谱仪分析的要求,只需表面抛光,液体样品可以直接分析,大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论,液体样品就不再讨论。

标签: X荧光光谱仪
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