火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器,主要用于水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的测试;肥料、土壤的测试;矿山、石油、冶金、化工产品的测试;科研、卫生、教学等领域各类实验的测试等。
它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,当它回到正常能量级时,就要释放能量,这个释放的能量具有光谱特征,即在一定的波长范围。例如,将食盐置于火中,火焰呈黄色,就是因为钠原子在火焰回落到正常能量级时释放的能量的光谱是黄色的。人们常称此为焰色反应。不同碱金属或碱土金属在火焰中的颜色不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。而焰色的强度又正比于溶液中所含原子的溶度,这就构成了定量测试的基础。这个方法通常称为火焰光度法,这类仪器通常称为火焰光度计。
火焰光度计由光学与电子线路组成测量装置。光学部分由保护玻璃和干涉滤光片组成。保护玻璃可防止烟囱对于干涉滤光片沾污和火焰热量的烧灼,延长干涉滤光片的寿命。测试不同的金属原子,应选用其对应的波长。本文以实验室常用的 火焰光度计为例,就火焰光度计在使用过程中出现的常见故障进行分析并提出相应的故障处理办法及预防措施。
1、火焰光度计在使用过程中常见的故障
常见的故障有:无放电、有放电声无火花、燃烧室有液化气味点不着火、燃烧室无液化气味、火焰不稳、空气压力不能调节、不进样、显示屏不亮等。
(1)仪器使用时,压力表指示应在 0.12-0.15mpa 之间,准备就绪后轻按点火按钮,听不到放电声,观察玻璃窗,没有火花,不放电。处理方法:打开仪器上盖,检查电源电路板,输出至点火器是否有 5V 电压。若无,需检查主控电源电路板上变压器输出,多见于此故障,更换变压器即可;若有 5V 电压,则需检查脉冲发生器是否损坏,更换即可解决此故障。
(2)在点火过程中,可听到“哒哒哒”声,观察玻璃窗,没有火花。处理方法:点火时有放电声无火花,大多是放电回路故障。拆下玻璃防风罩,检查点火触头与燃烧头的距离,并清洗燃烧头,在不通燃气的情况下点火,看是否有电弧;如没有,需检查接地线,并检查点火线是否断路。排除以上故障后,如点火仍没有火花,只能更换点火器排除故障。
(3)仪器开机,空压机工作正常,压力表指示正常,打开燃气阀及进样开关,可以闻到液化气味,按下点火开关,点不着火。处理方法:首先考虑燃气调节是否合适,燃气调节阀有小至大顺时针旋转,一般在旋转2 至 3 圈左右位置即可。燃气浓度过低或过高都可能导致打不着火。调节后如果还点不着,则须立即关闭进样阀及燃气阀,拆下燃烧池的玻璃防风罩,调整点火头与燃烧头的位置,即可排除此故障。
(4)仪器开机,空压机工作正常,压力表指示正常,打开燃气阀及进样开关,闻不到液化气味,按下点火开关,点不着火。处理方法:此故障表明无液化气送到燃烧头,需检查液化气气路。从液化气罐开始,一次检查减压阀、燃气阀、雾化器、燃烧头,常见燃烧头阻塞,需要进行清洗工作。
(5)仪器通电后,开机、打开进样开关及燃气开关,点火后有火焰,但是火焰不稳。处理方法:点火后火焰不稳,一般情况先调节燃气阀大小,通过观察窗观察,火焰高度好控制在 2-3cm,在进空气样时火焰应为蓝色。如通过调节燃气阀仍不能控制火焰,则需考虑燃气阀中电磁阀没打开,试着通过调节热电偶靠近火苗,观察火焰变化情况,如不行,考虑热电偶是否损坏,更换后应该能排除此故障。
(6)仪器运行过程中,空气压力应该稳定,一旦压力不稳,会造成进样环节、雾化过程、燃烧火焰等影响,从而影响测定结果。处理方法:顺着空压机气路一路排查,重点检查空气过滤器,是否有漏气及堵塞。如果损坏须及时更换,排除故障。
(7)仪器开机正常,点火也正常,压力指示也正常,但是不进样。处理方法:进样针不进样,首先要检查进样毛细管是否堵塞,疏通或更换。其次需要排除雾化器是否存在故障。雾化器雾化效果的好坏直接关系到测量数据的准确度。可以再打开空压机并关闭燃气气路的情况下,将雾化器拆下进行调节,通过调节喷气发射件和进样管的位置,可以观察进样时雾化效果。通过经验认为进样管应在喷气嘴底部偏上 1/3 处左右慢慢调节,后得到较好的雾化效果。
2、火焰光度计使用时的注意事项
(1)燃气和助燃空气必须是干燥的,纯净而没有污染的,不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。
(2)仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好,有条件的地方可设置强排风装置或在通风橱中操作仪器。
(3)必须使用稳定的 220V 的电源电压,工作环境附近不能有功率较大、频繁启动的电气设备。接地线必须可靠接地,不能用零线代替接地线。
(4)操作过程中,燃烧室与烟囱罩都是非常烫,不能将身体靠近或用手接触。
(5)从废液杯流出的废液要集中收集,不要随意处置,适当处理。
(6)定期保养,保持雾化室、燃烧头的清洁。如果是测试高盐样品,测试完毕后,进样毛细管放在蒸馏水燃烧时间适当延长。
(7)在测试一些表面张力较大的样品,需要加入适量的表面活性剂,同时注意在样品、标准溶液和空白中都要加相同的量。
(8)标准溶液必须配制,长期保存要注意保存条件,并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能储存在钠玻璃的器皿中。
(9)样品中不能含有颗粒状物质,要过滤后才能测试,操作时经常注意液面高度,进样时只吸取上层溶液。
3、火焰光度计使用过程中的保养维护
(1)压缩机工作 100 小时左右,应切断电源拧下接头倒出贮气罐里的积水。环境潮湿时间适当缩短。
(2)在有压力的状态下,把过滤器下端顶针向上推,积水就会排出,好下面放抺布把水放在抺布上。排尽后手放掉,即复位。
(3)每次测试完,应有3~ 5 分钟左右时间蒸馏水清洗。即进样毛细管放在蒸馏水中同正常工作一样燃烧3~ 5 分钟,循环清洗雾化室和燃烧头。
荧光分光光度计与紫外分光光度计属一类产品,结构均由激发光源、单色器、样品室、光电倍 增管和读出(记录)装置所组成。
但是它们光源是不同的,荧光分光光度计多采用高压汞灯、氙灯和?激光光源。
同时,荧光测量多采用激发光和发射光成直角的光路,仪器组件的布置有所不同。
(1)激发光源:要比吸收法中光源强度大。
汞灯:发射强度大、稳定,不需复杂电源,但谱线不连续,数目少,主要用于滤片荧光计。
碘钨灯:提供连续光谱300~700mn。
氙灯:发出射线的强度大,谱线连续,分布于200~700 nm光域内;
且在300~400nm 波段内射线强度几乎相等,但该灯的电源功率要求大,且电源稳定,因此电源结构复杂。
激光:发光强度大,能极大地提高荧光分析的灵敏度。
(2)样品池:
通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。
测量液体时,光源与检测器成直角安排;
测量固体时,光源与检测器成锐角安排。
低温荧光测定时在一样品池外套一个液氮的透明石英真空瓶。
(3)单色器:
荧光分光计通常具有两个滤光片:第一滤光片在光源与样品池之间,滤去不需要的光,让需要的激发光通过。
第二滤光片在样品池与检测器之间,滤去溶剂散射 光、容器表面散射光、杂质发出的光等,让待测物质发射的荧光通过。
荧光分光光度计通常具有两个光栅,位置同滤光片,单色性好。
(4)检测器:
因荧光通常较弱,采用光电倍增管作检测器,灵敏度高。
选择光电倍增管要考虑:响应波长、灵敏度和嗓声水平。
蓝敏管对蛋白质、核酸的测量适用,而红敏管则适用于荧光染料检测。
(5)显示系统:光度表、计算机操作系统等。
紫外可见分光光度计具有灵敏度高、准确度高、选择性好、适用浓度范围广等优点,广泛地应用于化工、冶金、地质、医学、食品、 制药等部门及环境监测系统。
紫外可见分光光度计的使用方法:
(1)接好线路后,先检查各开关是否在“关”处,光路闸门放在黑点处,再将电源插头插入220V交流电源上,打开电源开关和光源开关,将光路闸门放在红点处。
(2)取出比色皿,将其中一只装空白溶液,其余三只装待测溶液,放在定位盒内,盖上暗箱盖,装溶液前比色皿用蒸馏水洗净,并用溶液荡洗数次后,再盛至体积,池外应赶紧,若有水滴,应用镜头纸吸干,取用时用手捏住比色皿的毛玻璃面。
(3)用波长调节器调到所需的波长,将空白溶液正对光路,调光量调节器,使检流计上光点准线对准透光率为100的位置,拉动拉杆,使待测溶液进入光路,读取微电计标尺上的透光率,测定完毕,及时关闭光路闸门,检查电计的零点位置,保护硒光电池。
(4)紫外可见分光光度计应安放在清洁、干燥、无腐蚀气体和较暗的室内,仪器使用完毕后应擦拭干净,各开关关闭,紫外可见分光光度计连续使用时间不应超过4h。
紫外可见分光光度计的原理:
物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。
由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同;
因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。