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国产离子色谱仪操作中常见的故障解决办法 离子色谱仪维修保养

时间:2020-05-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  一般来说,离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。
  一、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?
  排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。
  二、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?
  在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
  单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
  先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。
  三、抑制器电流无显示,怎么判断问题?怎么操作?
  a、先要了解抑制器的结构,抑制器的结构3:
  b、抑制器电路的检测:用螺丝刀将抑制器盒四角4颗固定螺丝拧下,就可以看到如图3所示的抑制器图。将抑制器两边的电极线取下,注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边,左边为灰色或黑色线),再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线,再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮,观察触摸屏上电流显示数字的变化。若变化规则,从45-100或105mA可调,说明抑制器电路运行正常,那么抑制器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触不良所致。若无变化,一直显示为0,则说明抑制器电路已经被击穿,需要重新更换电路或对其进行维护。
  c、抑制器上四方流路接头的翻边和连接:从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。
  d、抑制器接头的连接和漏液问题的维护:抑制器上的接头主要有3个,一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头),另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头)和出口(四方流路接头),接头接的位置均在抑制器上有所标明,连接的时候注意不要弄错了。另外,接头的连接均是宜松不宜紧,以不泄漏为宜。接色谱柱出口端接头拧的太紧,会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池,更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。

离子色谱仪日常应该做好哪些维护?

  离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。值得说明的是离子色谱仪的正常高效使用与日常维护是密不可分的,那么本机的日常维护内容都有哪些呢?

  1、高压恒流泵的维护

  (1)工作压力要适当

  泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。

  (2)防止空泵运转造成的损坏

  泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸进气泡。更换液体时要关机操作。

  (3)防止固体微粒对高压恒流泵的损坏

  任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用滤膜(012Λm或0145Λm)等滤器除去流动相中的任何固体微粒。滤器要经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。

  2、进样器的维护

  (1)进样器的清洁

  在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。

  (2)进样速度要适当

  对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。

  3、电抑制器的维护

  (1)电抑制器的更换

  在更换电化学抑制器时,两根电源线严禁短路,以防止将电路烧毁。即抑制电流正负极不能相碰,正极不能与机壳相碰。

  (2)电抑制器的日常维护

  在通入淋洗液时,要将“电流调节”开关打开,电流一般调到50~70mA(如淋洗液浓度高可调到70~95mA),分析完毕后通去离子水15min以上。仪器若长期不用,每周通水15min。

  (3)防止杂质堵塞电抑制器

  电化学抑制器出口处不能堵塞,特别是电渗析抑制器,以防止将抑制器损坏或将淋洗液压至两边的电解液中,造成重复性变差。

  4、输液系统的维护

  (1)防止堵塞输液系统

  水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。

  (2)防止气泡进入输液系统

  因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。

  5、色谱柱的维护

  色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此,色谱柱的保养尤为重要。

  (1)防止气泡对色谱柱的干扰

  仪器较长时间不用时,要将恒流泵进液的过滤头一直放在水中,避免在空气中干燥吸附气体,再使用的时候一定要检查整个流动管路中是否有气泡,如果有要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱中。因为色谱柱中装填的树脂的颗粒是很小的,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。

  (2)柱的清洁与维护

  柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量。

标签: 离子色谱仪
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离子色谱仪需维护的几大部件

  离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,按照流路顺序说明一下我的维护方式吧。  滤头:  流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。  恒流泵:  每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。  进样阀:  进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。  色谱柱:  色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。  抑制器:  抑制器重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。  电导检测器:  也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,可以是定期通水维护为好。

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