离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。值得说明的是离子色谱仪的正常高效使用与日常维护是密不可分的,那么本机的日常维护内容都有哪些呢?
1、高压恒流泵的维护
(1)工作压力要适当
泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。
(2)防止空泵运转造成的损坏
泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸进气泡。更换液体时要关机操作。
(3)防止固体微粒对高压恒流泵的损坏
任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用滤膜(012Λm或0145Λm)等滤器除去流动相中的任何固体微粒。滤器要经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。
2、进样器的维护
(1)进样器的清洁
在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
(2)进样速度要适当
对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。
3、电抑制器的维护
(1)电抑制器的更换
在更换电化学抑制器时,两根电源线严禁短路,以防止将电路烧毁。即抑制电流正负极不能相碰,正极不能与机壳相碰。
(2)电抑制器的日常维护
在通入淋洗液时,要将“电流调节”开关打开,电流一般调到50~70mA(如淋洗液浓度高可调到70~95mA),分析完毕后通去离子水15min以上。仪器若长期不用,每周通水15min。
(3)防止杂质堵塞电抑制器
电化学抑制器出口处不能堵塞,特别是电渗析抑制器,以防止将抑制器损坏或将淋洗液压至两边的电解液中,造成重复性变差。
4、输液系统的维护
(1)防止堵塞输液系统
水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。
(2)防止气泡进入输液系统
因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。
5、色谱柱的维护
色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此,色谱柱的保养尤为重要。
(1)防止气泡对色谱柱的干扰
仪器较长时间不用时,要将恒流泵进液的过滤头一直放在水中,避免在空气中干燥吸附气体,再使用的时候一定要检查整个流动管路中是否有气泡,如果有要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱中。因为色谱柱中装填的树脂的颗粒是很小的,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
(2)柱的清洁与维护
柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量。
离子色谱仪是液相色谱的一种,比较早用于分析阴离子和阳离子,现在范围更宽了,有机阳离子,有机阴离子,生物胺,有机酸,糖类这些都可以用离子色谱来检测了,灵敏度高,既可以定性又可以定量。
近几年发展很快,最近几年国产离子色谱仪也兴起了哦,离子色谱的应用会越来越广泛。
离子色谱仪操作要点
1.使用环境条件:
相对湿度:﹤85%,工作环境温度:15—30℃,电源电压:220±10%,应配有光洁平整的工作台。
2.调试前准备工作:
(1)需要电导率低于1s/cm的去离子水或超纯水。
(2)所用纯水、淋洗液要经过脱气处理,可用超声波脱气、真空泵(1000ml抽滤瓶一个)脱气、水煮沸脱气或者在线脱气装置脱气。
(3)要有可靠的稳压电源和接地线。
3.自再生电抑制器的使用
(1)特点:
1.操作简单。在连接到离子色谱仪上之后,不用再改动;无需化学再生试剂,免去每天更换再生液的麻烦,也就不容易漏液。
2.抑制容量高,它可以使用较高浓度的淋洗液。在有条件的情况下,可以使用梯度淋洗装置。
3.抑制功能优异,使检测具有高灵敏度和良好的基线稳定性,提高了信噪比,并减少温度引起的基线漂移。
4.稳定速度快,特别是在离子色谱仪经常连续使用的情况 下,十分钟后即可使用,半小时后即可进入高灵敏度状态。
(2)电抑制器的使用方法:
a阴抑制器的使用
a)通入去离子水5分钟检查系统有无漏液,柱压有无反常的高,正常后改通淋洗液,通淋洗液时将“电流调节”开关打开,其他状态电流旋钮均关闭。电流一般调到50-70mA(如淋洗液浓度高可调至70-100mA)。
b)待电导值稳定后(欲使电导值稳定通常需10分钟)进样进行分析,分析完毕通入去离子水15分钟以上,关机。
c)仪器长时间不用,每周可通去离子水15分钟,关机。
b阳抑制器的使用
a)通去离子水5分钟,检查系统,开电流50mA。
b)通入硫酸水溶液或甲基硫酸水溶液作淋洗液,电导稳定后,(欲使电导值稳定通常需10分钟)进行分析。
c)分析完毕,通去离子水5分钟冲洗泵。
d)在连续使用一周后应将外加电流源的两根线调换一下,以保护抑制器。这一点对阳离子抑制器尤为重要。
(3)注意事项:
本抑制器的运行,基于电渗析原理,淋洗液回流进入电解室进行电解。
不能使用有机溶剂或盐酸,如必须用盐酸或有机溶剂作淋洗液,应另配一泵往入口通入大流量的去离子水作电解液;
不过,这样做可能会严重损坏抑制器,由此而损坏的抑制器我们将不予以保修,但可以与我们协商以专门单独制造。
电抑制器出口不要拧紧,造成堵塞。更换电抑制器时,抑制电流正负极不能接触,正极不能和机壳相碰。