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气相色谱仪电路板的维护和清洁 气相色谱仪维修保养

时间:2020-05-21    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
   如何给气相色谱仪仪器做保养和维护,气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况进行保养。
  气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起,下面介绍一下气相色谱仪电路板的维护和清洁:
  气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
  吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

气相色谱仪检测农残时样液乳化怎么办

  在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。但在抽提液净化过程中常常发生样液乳化现象,有时甚至变成糊状,既浪费时间,又使检测结果偏低。因此防止抽提乳化现象,是农残检测工作中的关键。

  以茶叶为例,《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净化采用了硫酸磺化法。在茶叶提取液浓缩后用浓硫酸4.5毫升净化二次,在实际操作中乳化现象常常发生在一次净化时。为了找到解决样液乳化现象的方法,我们取10个在一次净化过程中发生乳化现象的样品并分别用以下三种方法进行实验。

  1、减少检测样品重量

  标准中对茶叶取样量规定为5.0g,这里我们将取样量减少为4.0g,3.0g的进行抽提。抽提液净化结果:两者都未发生乳化现象。

  2、加厚抽提所制的滤纸筒

  标准对茶叶的提取采用了索氏提取法。样品须先用滤纸筒包好置于索氏提取器内水浴浸提。这里将滤纸筒用脱脂棉加厚。结果:10个样品中3个在净化时未发生乳化现象,其余样品未提出。

  3、减少一次净化时浓硫酸的用量

  (1)一次净化时10个样品中各加浓硫酸2.0毫升,按标准规定轻轻振摇后猛烈振摇1分钟,静置分层,结果10个样品虽未发生乳化现象,但均未分层。

  (2)一次净化时各加浓硫酸2.5毫升,按标准振摇、静置,结果有4个样品分层,且均未发生乳化现象。

  (3)一次净化时各加3.0毫升浓硫酸,按标准振摇、静置,结果有7个样品分层,未发生乳化现象。将未分层的样品中再加入0.5毫升浓硫酸振摇、静置,又有2个样品分层未乳化。

  将一次净化时发生乳化现象的提取液与未发生乳化现象的提取液按标准现次净化,脱水后定容。利用气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)进行测定。

  上述实验表明:1,2法虽可起一定的作用,但尚不能彻底改善乳化现象。且1法容易造成试样代表性不足,检测灵敏度偏低影响数据的准确性。2法虽对结果无影响但使抽提过程更加复杂。利用3法可彻底解决样液的乳化现象,且不影响检测数据的准确性。

  解决办法:在样品中抽提液一次净化时可先加入2.5~3.0毫升的浓硫酸,振摇、静置,如分层则弃去硫酸层,若不分层则再加入0.5毫升浓硫酸,反复几次,直至分层为止。二次净化时可加入4.5mL浓硫酸振摇,静置分层,弃硫酸层,观察样液是否清亮,如颜色较重可根据颜色深浅少量加入浓硫酸再次净化。这里浓硫酸加入量不要过多,否则会降低农药的回收率。

  若将2法与3法结合使用会更加有效的解决乳化现象,但1法不可取。

  注意:如果样液发生乳化现象,一定要弃去重新抽提,净化。否则无法得到正确的检测数据。

标签: 气相色谱仪
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高效气相色谱仪不分流进样的应用

  高效气相色谱仪不分流进样是在高效气相色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合。

  分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多,在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。

  对于高沸点痕量样品的分析,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的方法。

标签: 高效气相色谱仪
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