ICP 能够分析从几个ppb 到百分之几乃至百分之几十的样品浓度。若对分析的环境条件不严格
控制,势必造成实验的不准确;也要求在使用中严格对仪器维护保养,才能达到严格控制分析质量和延长仪器寿命。
实验室常用的器皿,如烧杯、容量瓶,在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯(PTFE)及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗,用水冲洗,再用(1+1)HNO3 浸泡 24 小时(或煮沸)。用水清洗,用去离子水洗
涤(三次)。有的玻璃器皿油污严重,可用洗液(浓硫酸加重铬酸钾配制)浸洗后,然后再用水充分冲洗。
7.2 使用和保养
本仪器要求一般室温维持在 20~25 摄氏度之间的一个固定温度,温度变化应小于±1 摄氏度。室内湿度应小于 70%,好控制在 45%~60%之间,并配有空气净化装置。
为了保证ICP 仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压将过大,影响仪器寿命。电路环境的具体要求请参考《仪器安装条件》。
实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气 体时,实验室与外部就形成压力差, 实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压组件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障,因此,需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等,定期拆卸或打开, 用小毛刷清扫,并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后,要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下,用软毛刷刷扫,并用绒布抹净,防止针孔被纸屑堵塞,然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘,一般由电子,仪修或计算机的专业人员帮助,仪器使用或管理人员如不懂电子知识,不了解仪器结构,不要轻易触动,以免发生意外,除尘应事先停机并关掉供电电源后再进行。
7.2.4 雾化器的维护
雾化器是进样系统中脆弱,关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,
因此,要定期用酸洗,水洗,后,用无水乙醇润洗并吹干,并保持进样系统及炬管的清洁。
开机测定前,必须做好安排,事先做好各项准备工作,切忌在同一段时间里频繁开启,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,
容易造成功率管、真空电容以及其他芯片的损伤。
1) 进样前进样系统的检查;
2) 测定后进样系统的检查和清洗;
3) 废液桶中的废液要经常清理;
4) 炬管,雾化器,雾室的清洗;
5) 冷却水的定期更换;
6) 每次开机前请注意:当等离子气小于 1Mpa,只能点火一小时时,建议请更换气瓶;
7) 仪器点燃后不能随便调整等离子气的流量计和压力表,否则会烧坏石英炬管;
8) 仪器点燃后进样毛细管必须放在溶液中,更换溶液时毛细管离开液体(进空气)不能超过 10 秒, 否则会导致熄火;
9) 如发现石英炬管内很脏时请及时清洗;
10) 拆装炬管、喷雾器、雾室时注意轻拿轻放(石英玻璃制品易碎)。
光电直读光谱仪为发射光谱仪,主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪,基本可按照功能分为4个模块,即: 1、激发系统:任务是通过各种方式使固态样品充分原子化,并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统:对激发系统产生出的复杂光信号进行处理(整理、分离、筛选、捕捉)。 3、测控系统:测量代表各元素的特征谱线强度,通过各种手段,将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统:对电脑接收到的各通道的光强数据,进行各种算法运算,得到稳定,准确的样品含量。
拉曼光谱仪是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是研究分子振动、转动的光谱分析方法,在有机化学方面主要用作有机物质的结构鉴定和分子相互作用手段,和红外光谱作用相互补充,可以鉴别特殊的结构特征和特征基团。在高分子的研究中,拉曼光谱可提供聚合物材料结构方面的许多重要信息。如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。 拉曼光谱仪在高分子材料的具体应用: 1、化学结构和立构性判断:高分子中的C=C、C-C、S-S、C-S、N-N等骨架对拉曼光谱非常敏感,常用来研究高分子的化学组份和结构。 2、组分定量分析:拉曼散射强度与高分子的浓度成线性关系,给高分子组分含量分析带来方便。 3、晶相与无定形相的表征以及聚合物结晶过程和结晶度的监测。 4、动力学过程研究:伴随高分子反应的动力学过程如聚合、裂解、水解和结晶等。相应的拉曼光谱某些特征谱带会有强度的改变。 5、高分子取向研究:高分子链的各向异性必然带来对光散射的各向异性,测量分子的拉曼带退偏比可以得到分子构型或构象等方面的重要信息。 6、聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。 7、复合材料应力松弛和应变过程的监测。 8、聚合反应过程和聚合物固化过程监控。 在拉曼光谱仪的实际应用中,激光的聚焦点具有强有力的分析信号,在检测时,只需将激光聚焦在样品上即可,便可获得该样品的拉曼光谱图。拉曼光谱图上横坐标即代表拉曼光谱的位移。