水分测定仪在使用过程中有哪些注意事项?要得到精确的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题:
(1)系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
(2)取样的准确问题。在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
(3)磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。
(4)滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
(5)当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。
(6)水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
(7)系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
(8)在调整滴定管的滴定速度时,可以调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
快速水分测定仪是一种水分测定仪,现在主流的测定仪器大部分都便于携带,操作非常简单且精准的,仪器主要应用在水分测定行业,塑胶,医药,食品等行业,今天以市面上的SH-10A型水分测定仪为例做主要介绍,这款仪器主要用于测定对热稳定的物质中游离的水分的百分含量,下面就来学习一下吧。 一、操作方法: 1.测定前的准备 (1)接通仪器电源,调节水平。 (2)酿的设定: (2.1)粗调。开启加热开关,把温度控制钮转到最大位置,使温度迅速上升,当接近所需的测定温度时,匀速逆时针旋转温度控制钮,使红外线灯光正好熄灭,此时控温点应微小于试样的测定温度值。 (2.2)微调。微调温度控制钮,同时观察温度计是否达到测定温度值。当正好达到测定温度值时,逆时针转动温度控制钮至红夕卜线灯正好熄灭,此时控温点与测定温度值重合。若温度误差超过±2°C,应继续调节温度控制钮,直至达到测定温度值,此时红外线灯会产生由亮变暗、由暗变亮的反复现象,温度控制器自动调控温度。 (2.3)干燥处理。把需用的秤盘全部放进仪器前部的加热室内,打开红外线灯约5min,然后关灯銳随温。 2.预热调零 (1)在加码盘内加上10g砝码,秤盘内不放试样,调整零点。按下红外线灯电源开关约20min后再开启天平,观察投影屏上的刻线不再移动时可校正天平零位。天平经预热校正后的零位,在连续测试中不能再任意校正;如栗产生怀疑,应按上述方法重新校正。 (2)每次测试结束后,取下试样:在秤盘上放10g码,这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡值之差;此值应折合在含水率上。 3.称取样品称取试样必须在室温下进行,可釆取以下两种方法。 方法一:仪器冷却到室温后,用10g砝码校正零位,然后去掉砝码,在秤盘上加上试样至重新恢复零位,将试样放置在备用秤盘或其他容器内。 方法二:用称量精度不低于5mg的其他天平进行称量,将试样放置在备用秤盘或其他容器内。 4.时间设定旋转时间设置钮至加热测定的时间值。 5.加热测试 (1)把预先称好的试样均匀倒在秤盘内,当使用10g以下试样时,在加码盘内加上适量的平衡砝码,然后开启天平和红外灯,对试样逬行加热。在红外缌畐射下,试样因游离水分蒸发而失重:投影屏上刻度也随之移动,若干时间后刻度移动静止,刻线停留在〇?1g范围内。 (2)当样品的含水量大于1g时,投影屏上刻度移动至显示范围以外时,关闭天平、添加砝码后继续测试。 6.读数及计算 (1)天平的微分标尺共有刻度200个分度(不包括两端的辅助线),在标尺的垂直方向上有3组数值,它们代表了3种不同量值(参考下图)
微分标尺上的三组数值
(2)当样品的含水量不大于1g并使用10g或5g的定量试样时,10g含水率小于10%、5g含水率小于20%可在微分标尺投影屏内直接 读取,投影屏上与10g或5g试样相应的数值。 (3)当样品的含水量大于1g并使用10g或5 g的定量试样时,即10g含水率超过10%、5g含水率超过20%应在加码盘上加上1g砝码,此时加码盘上添加的砝码应与微分标尺显示的百分比相加, 即含水率为: 含水率 7.结束: (1)将砰盘内的试样倒出,清洗秤盘并干燥。 (2)关闭天平和电源;填写使用登记。 二、特别注意: 1.当秤盘上的试剂载荷小于9g时,必须在加码盘内加上适量的平衡砝码,否则不读数。 2.在红外线福射下,秤盘和天平称重系统表面吸附的水分也会受热蒸发;直接影响测试精度,因此在测定水分前必须进行干燥处理。 3.由于天平梁的一端在红外线辐射下工作,受热后膨胀伸长,常温下的平衡力矩改变,使天平零位漂移2~5分度,因此必须在加热条件下校正天平的零位。 4.经预热校正后的零位;在测试中不能再任意校正。 5.测试相同的试样时,应用相同的电压加热。对于易燃、易挥发、易分解的试样,应先选用低电压加热。