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二手光谱仪的安装和保养清洁工作 光谱仪维修保养

时间:2020-05-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

在 二手ICP光谱仪 使用过程中,进样系统、水循环系统、工作气流量、谱峰坐标、RF发生器、点火头等均需要定期维护保养。

一、更换及安装炬管
1.炬管在定期更换时,拆装说明:拆下炬管后将炬管浸泡在5%HCl溶液中,然后用DI水泡一天后自然干燥。浸泡时注意安全,建议用王水浸泡。
2.安装清洗后的炬管:将炬管上部红色十字位置对准底座凹槽处顺势旋转直至炬管完全被安装到底座里。如果金属火炬内外两侧的圆环存在明显的破损或破坏应该检修或更换,炬管的石英部分应和金属外套相配合。操作要领是确保炬管体和其金属炬外壳完全配套。
3.安装炬管底座至炬室:将炬管伸入炬室底部孔,注意卡口的位置;炬管完全伸入后逆时针旋转直到出现“喀”声后炬管安装完成;把炬管集装体推进火炬架且锁定,如不出现响声有可能造成氩气会泄露,从而导致点火失败。
4.确认RF线圈表面状态:如有烧黑的痕迹或线圈外层包裹开裂应立即停止点火,安装好炬管后确认炬管和线圈的位置,如果线圈与炬管间隙有偏移应校正线圈。注意:偏移的线圈会将炬管烧坏!确认RF线圈与陶瓷管间距在0.5mm(可以用0.5mm薄片伸入测试)
二、安装及更换泵管
1.泵管的安装:通过盖子上的支架将样品毛细管从雾化室的末端导向泵,确认没有管子没有扭曲和弯折且以保证样品正常流动。通过盖子里较低的支架将排样管通向泵,该支架里有一个传感器,它能检测喷雾腔的样品被耗尽时所产生气泡,若无气泡被检测到,则关闭等离子区和泵。
打开泵管夹,通过泵滚筒固定样品和排样泵管道,把泵管上的接线片固定在左右夹子上。依次连接样品泵管与样品毛细管;排液泵管与排样毛细管,注意流体的方向。
样品毛细管:末端接进样泵管,在连接时如遇到泵管难以安装可将泵管一端放入开水浸泡几分钟通过热胀原理再行安装;
进样管的安装:随着等离子体和泵的运行,锁定样品泵管夹,降低压力,使雾化室自由吸气,然后加压,依次轮流进行。
排液管的安装:注意方向,安装时可将泵管端口放入开水浸泡以便于安装,毛细管与泵管接口可用砂纸一端抵住,另一端安装。
2.泵管调压:锁定流动泵管夹,减压,直到毛细管中的流体不能流动,然后加压。不要对泵过渡加压,否则将导致过渡磨损以致频繁更换泵管。
泵压调节,可通过进样测试:泵速在50RPM时,进样量为1.9ML,根据泵速在50RPM时,进样量为1.9ML的原理,可以将进样管伸入去离子水中,将泵速调整为50RPM,设定时间为1分钟,然后将排液管末端放至有刻度的小量杯中,时间停止后观察刻度是否在1.9ml。
3.泵管更换:
将泵管末端连接进样及排液的毛细管拔掉然后打开泵夹取下即可,更换周期视泵管磨损情况而定,基本每月一次跟换。                                                        
三、耐HF雾化器的维护
耐HF雾化室及雾化器:雾化效果的好坏直接影响到样品的检测结果,这点大家都很清楚,所以尤其分析难溶物或者极易污染的有机物时,雾化器堵塞是经常发生的事情,一旦堵塞,喷雾状况不好或者直接无喷雾,分析结果就大打折扣。
如遇堵塞情况可以用头发丝去将雾化器捅开,或者用及细小的铜丝,注意千万不可将雾化器损坏;另外如需清洗雾化室,可以将盖拧开后能够看到耐HF雾化室里有一层镀层,这层金属镀层千万不可用刷子之类的刷,一旦损坏,这个雾化室就废掉了。没有其他办法,只能是通过配制酸洗液慢慢进样清洗。
四、主机灰尘清理
二手ICP光谱仪器 是灵敏度较高的仪器,一般的选址都是远离灰尘,单独隔离,洁净,安全的地方;智能化的大型仪器就应该特殊对待,既然肯花上百万来购买,那么就不要吝惜几万块钱给它找一个合适的家;即使在较为洁净的环境下工作,仪器也会难免有灰尘进入,由于长期的静电,仪器壳体和仪器底部都会有灰尘;当灰尘积累到一定程度时,不仅影响仪器的外观,还会造成零部件的接触不良从而影响仪器的正常使用,另外,位于仪器等离子体屏蔽室左上方的光室石英窗口长时间暴露在外界气氛中也难免会有玷污,影响仪器的分析灵敏度;因此,清洁工作是仪器维护保养中一项不可或缺的工作。
五、光室石英窗口清洁
石英镜片需要定期清洗,用酒精棉球清洗然后用镜头纸擦拭,沿着一个方向擦拭。擦拭时,从石英镜体中心向边缘做圆周运动,擦净后自然晾干。

总之,对于二手ICP光谱仪大型高额精密仪器,人为的因素会对仪器造成很大的伤害,如果在维护保养过程中不正确对待,将会大大损耗二手ICP光谱仪器的使用寿命;在长期的使用二手ICP光谱仪过程中,应该重视仪器的日常维护和保养,建立健全各种维护保养档案,做到有备无患,对仪器进行良好的维护,降低仪器的故障率,为企业节省维修成本,为检测提供准确可靠的数据。

X荧光光谱仪的使用

  X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X荧光光谱仪能将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

  X荧光光谱仪的使用:

  1、样品制备

  进行x射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生的误筹;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成份不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后车成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研磨至300目一400目,然后压成圆片,也可以放人样品槽中测定。对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面,则可以把试样用酸溶解,再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品可以滴在滤纸上,用红外灯蒸干水份后测定,也可以密封在样品槽中。总之,所测样品不能含有水、油和挥发性成份,更不能含有腐蚀性溶剂。

  2、定性分析

  不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量,因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入,从而确定元素成份。对于能量色散型光谱仪,可以由通道来判别能量,从而确定是何种元素及成份。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线,然后根据能量标注剩余谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源、性质等元素,以便综合判断。

  3、定量分析

  X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线,Nika在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生Feka。测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。

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直读光谱仪常见故障解决方法

  直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的较佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示。  直读光谱仪的常见故障及解决方法:  1、直读光谱仪排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。  处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。  2、直读光谱仪温度偏高故障  处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。  3、直读光谱仪真空泵不自动启动故障  处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。  4、光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。  处理办法:检查真空泵及清洗镜片  5、真空值下降快故障  处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。

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