显微熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器,制定显微熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。
当显微熔点仪使用时间长,或由于季节温差大造成仪器的误差过大,此时可对 显微熔点仪进行校正,以保证精度要求。
显微熔点仪校正用标准样品有标准物质萘(终熔80.6℃)、标准物质己二酸152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7)
显微熔点仪校正方法:
一、显微熔点仪准备
1.首先对仪器管座等位置进行进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到较佳使用状态。然后开启电源开关。
2.设定起始温度,设定比标准物终熔值低5度,升温速率为1.0℃/min,稳定20min以上。
二、样品准备
1. 将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
2. 取五支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准品中,装入样品。
3.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”键,进入仪器校正界面。
2.按下“1”键,选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、 “温度2”、 “温度3”分别输入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”,进行此三点校正。输完后按“确认”键,进行测量界面,开始校正。
3.每测好一标准品,操作提示处将显示“OK C”,我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效而选择OK,确认。如果认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。
4.测量示值误差:小于200℃范围内为±0.5℃,200℃-300℃为±0.8℃。
5.当最后一种标准样品被确认为有效后,再确认后,仪器开始进行校正,并显示“A”,当其消失后,仪器校正完成。
显微熔点仪校正周期为1年, 显微熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。
根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。初熔、终熔、温度自动显示,自动控制温度速率,使测量熔点更快更精确。
使用方法:
(一)开启电源开关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。
(二)通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
(三)选择升温速率,将波段开关调至需要位置。
(四)预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。
(五)调零,使电表完全指零。
(六)按下升温钮,升温指示灯亮。
(七)数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数,按初熔钮即得。
(八)只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。
注意事项:
(一)样品发布按要求焙干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填结实,样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。
(二)仪器开机后自动预置到50℃,炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。
(三)达到起始温度附近时,预置灯交替发光,此乃炉温缓冲过程,平衡后二灯熄灭。
(四)某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的,应确定一定的操作规范。建议提前3~5分钟插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3~5℃,速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9~15℃,一般应以实验确定较佳测试条件。
(五)设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则仪器将会损坏。