气质联用技术已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行。
因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。
故障现象:调谐时,需过高的离子能量
产生故障的可能原因及排除方法:
a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
b. 质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
气质联用仪质量分析
1、四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。
2、扇形质量分析器
磁式扇形质量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。
3、离子阱检测器(iontrapdetector)
原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。
检测器:
检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。
4、双聚焦质量分析器(double-focusingmassassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。
气质联用仪结合了气相色谱和质谱的优势,是目前非常成熟且应用极其广泛的分析仪器。气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。对于气化或经衍生等手段处理后易于气化的有机物,经气相色谱将各组分分离后,进行定性、定量。
气质联用仪对于安装环境有哪些要求呢?
一、环境要求:
1、推荐实验室温度为20-27oC,相对湿度<80%
2、推荐气质联用仪工作台,长2.5米,宽0.8米,承重大于120公斤。建议离墙距离0.3米以上。
二、电源要求:
1、单相交流220V,(+5%~-10%),50-60Hz,有单独的良好接地。
2、若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于6千瓦。
3、准备2个合格的万用接线板,总数不小于8个扁平三角接线插座。
4、实验室可以配备停电保护开关(空气开关)。
三、气体要求:
1、需配备高纯氦气,纯度>99.999%
2、若有化学源(CI),需配备高纯甲烷气,纯度>99.99%
3、当配有气相检测器时,请参照气相色谱仪的场地准备通知准备相应的气体。
4、使用钢瓶气时,必须配上相应的、分压表大于5公斤的减压阀,并且安装试漏。减压阀出口应配上可接1/8’’(~3.3mm外径)铜管的接头。