玻璃衬管的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板的清洗:分流平板为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗——从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。
一、毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。
二、毛细管柱不分流进样的衬管可以采用直通式。这主要是为了使样品在气化室中尽可能少稀释,减小初始谱带宽度。衬管容积小些有利,一般为0.25~1mL。
三、冷柱上进样不用衬管,采用保留间隙管。
四、采用自动进样时,因进样速度快,样品挥发快,一般采用容积大的直通式衬管。
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器。 选购气相色谱仪时应结合以下几点考虑: 1.仪器所配检测器灵敏度高并不能完全说明整台仪器的好坏; 2.仪器的检测限低并不一定能满足痕量分析要求; 3.满足痕量分析的前提,是一台仪器所配检测器灵敏度高,仪器噪声小外,还需再加上有一个好的色谱分析方法,既不但色谱峰又高又窄而且在相同条件下允许大进样量; 4.以毛细管和填充柱允许进样量为例说明选择柱型或其他如:载气、温度、进样方式和检测器等没有绝对的好与坏之分,要具体问题具体分析; 5.咨询一般销售人员,某型号的仪器,分析某一样品的最小检测浓度大小,回答是有困难的。随意提供的数据可能会酿成大灾; 6.对于一般客户,可以请制造厂或有经验的单位为解决你的分析要求,不但提供成套仪器,还要提供完整的色谱分析方法(制造厂称为专用色谱仪,客户称为交钥匙工程)。用户在验收时,若达不到最小检测量或最小检测浓度的合同要求就可拒绝付款; 7.当厂家提供的S和D的检测标样和自己要分析的样品不同时,一定要进行换算后方能知道能否满足灵敏度要求,这点在购仪器时要特别注意。